形式离开骤冷器并特别地包含异氰酸酯和骤冷液的料流（102)少部分进行 产物纯化而大部分通过骤冷冷却器（W11)作为骤冷液进入骤冷器。由于大量的循环料流， 必须安装合适的大尺寸的栗（P11)，且必须考虑产物通过与来自反应的热气体重复接触的 热应力，这会导致产量的损失以及在后处理方面的增加的支出。在反应中或在骤冷区形成 或被引入的固体和高沸点液体与液体骤冷产物通入骤冷冷却器（W11)和骤冷喷嘴，并且可 在该处产生污染。
[0024] 将以气体形式离开骤冷器并特别包含汽化的骤冷液、氯化氢和光气的物流（106) 通入洗涤塔（A12)，以尽可能完全地从蒸汽料流中除去残余量的异氰酸酯。在供给的物料 流（106)中的异氰酸酯含量越高，则在洗涤塔顶所需的洗涤液料流（溶剂）越多，且用于可 靠保留所需的分离级数也越多。洗涤液料流由冷凝器（W12)的冷凝物（113)和额外的溶剂 (110)组成，其可包含低沸点物如光气但实际上不含异氰酸酯。实际上不含异氰酸酯的蒸汽 料流（114)特别地包含光气和氯化氢。底部液体溢流（115)特别地包含溶剂并有利地作为 骤冷液进料至骤冷器。
[0025] 必须调整骤冷步骤出口处的物料流的温度，同时平衡相反的目标，特别是，平衡一 方面是低热产物应力和待纯化或回收的蒸汽流中的低溶剂和异氰酸酯含量（低温为正向） 且另一方面是低的氨基甲酰氯生成和产物后处理中的低能量需求（高温为正向）之间。对 于给定的来自反应区的气体流，骤冷区出口处的物料流的温度由骤冷液体流的量、温度和 组成确定。
[0026] 基于此现有技术，需要进一步优化气体异氰酸酯粗产物的骤冷。特别地，将对以下 过程部分进一步优化：(a)将来自骤冷器的液体粗产物混合物转移至进一步的后处理步骤 阶段，（b)处理骤冷器中得到的气相（蒸汽），包括气体洗涤，以及（c)在低运行和设备成本 且具有高可行性和简单、可靠的可控性的背景下的骤冷阶段的供应。
[0027] 考虑到这一需求，本发明提供一种用于从反应得到的气体粗产物中分离异氰酸酯 的方法，所述异氰酸酯由伯胺与过量光气在气相中的反应制备，所述方法中
[0028] (i)将至少包含异氰酸酯、氯化氢和未反应的光气的气相粗产物（201)通过与至 少一种骤冷液接触、优选通过注入至少一种骤冷液而转化为至少包含骤冷液和异氰酸酯的 液相（202)以及至少包含氯化氢和光气的至少一种气相（206)(所谓的气体粗产物的"骤 冷"），
[0029] (ii)使步骤⑴中得到的气相（206)部分冷凝，
[0030] (iii)将步骤（ii)中得到的冷凝物（208)用作步骤（i)中的骤冷液，
[0031] (iv)使步骤（ii)中未冷凝的气相（206)部分（207)至少部分液化，得到液相 (215)，
[0032] (v)将步骤（iv)中得到的液相（215)同样用作步骤⑴中的骤冷液，以及
[0033] (vi)将步骤（i)中得到的液相（202)后处理为纯异氰酸酯，而不预先用作骤冷液。
[0034] 在本发明的上下文中，与可数物质相关的词语"a"仅当数字明确表示出时才应理 解为一个数字（例如通过表述"恰好一个/种（one)"表示）。例如，如果下文提及"冷凝器 (acondenser)"，则词语"a"仅仅解释为不定冠词而不是一个数字；因此，其还包括两个或 多个冷凝器串联连接的实施方案。
[0035] 在本发明方法的步骤（iv)中的限制条件"而不预先用作骤冷液"意指在步骤（i) 中液化的异氰酸酯不是在步骤（i)中所使用的骤冷液的组分，也就是说，与现有技术不同， 不将液化的异氰酸酯部分循环进入气体粗产物（201)的"骤冷"。
[0036] 以下更详细地描述本发明方法的实施方案。不同的实施方案可根据需要相互结 合，除非对本领域技术人员来说明显与上下文背景相悖。以"2"作为第一个数字的附图编 号是指第二幅图（图2)，其中示意性地示出本发明方法的一个优选方案。
[0037] 原则上可根据现有技术已知的气相光气化的任何方法进行伯胺与过量光气在气 相中的反应，从而得到包含相应的异氰酸酯的气相粗产物（201)。合适的气相光气化方法的 实例记载于EP0 570 799A1、EP1 555 258A1、EP1 526 129A1 和DE101 61 384A1， 以及针对脂族异氰酸酯特别记载于EP0 289 840B1和EP1 754 698B1中。
[0038] 合适的伯胺特别为甲苯二胺的异构体（下文称为TDA)、二苯基甲烷二胺的异构体 (下文称为MDA)、1，6_六亚甲基二胺（下文称为HDA)、异佛尔酮二胺的异构体（下文称为 IPDA)以及二氨基二环己基甲烷的异构体（下文称为H12-MDA)。特别优选TDA，精确的异构 体组成对本发明的方法不重要。优选使用的TDA通常包含78质量％至82质量％的2, 4-TDA 和18质量％至22质量％的2, 6-TDA，基于2, 4-和2, 6-TDA异构体的总质量计。基于TDA 的总质量计，2, 4-和2, 6-TDA异构体优选总计为95. 0质量％至100质量％，特别优选98. 0 质量％至100质量％。
[0039] 伯胺与光气反应。连续或间歇操作均可能。优选连续操作的光气化。优选在200°C 至600°C、优选300°C至500°C的温度下以及150mbar至lObar、优选1.Obar至3.Obar的绝 对压力下进行此反应。光气的摩尔过量为优选为理论值的20%至400%。
[0040] 本发明方法的步骤（i)，通过与骤冷液接触、优选通过注入骤冷液的光气化的气体 粗产物（201)快速冷却和部分液化（"骤冷"）可在现有技术已知的任意所需的设备中进 行。合适的方案例如记载于EP1 403 248A1中，具体参见附图及第[0017]至[0019]段 的相关解释；以及记载于EP1 935 875A1中，具体参见第[0015]至[0022]段和第[0033] 至[0045]段，但在本发明上下文的范围内，必须确保自在步骤（i)中液化的料流202的异 氰酸酯不是骤冷液的组分（参见本发明的步骤（vi))。
[0041] 除了来自步骤（iii)和步骤（V)的骤冷液之外（参见以下的进一步的细节），另 外还可使用有机溶剂的新鲜料流作为骤冷液（图2未示出）。优选的溶剂为：氯代芳烃， 例如，氯苯、邻-二氯苯、对-二氯苯、三氯苯、相应的氯甲苯或氯二甲苯、氯乙基苯、一氯 联苯、a-氯萘和氯萘；苯甲酸乙酯、；邻苯二甲酸二烷基酯；邻苯二甲酸二异二乙酯 (diisodiethylphthalate);甲苯以及二甲苯。特别优选的溶剂是氯苯以及二氯苯的异构 体，非常特别优选邻-二氯苯。此额外的新鲜有机溶剂料流的温度优选为40°C至150°C。然 而本发明甚至排除液相202作为骤冷液的仅部分循环（参见本发明的步骤（vi))。其效果 是所用的骤冷液最多包含含量不显著的异氰酸酯（来自未在步骤（i)中液化的少量异氰酸 酯，其随着气体料流206离开骤冷器A21)。
[0042] 在此方式中，在步骤（i)中得到至少包含骤冷液和异氰酸酯的液相（202)以及至 少包含氯化氢和光气的气相（206)。
[0043] 本发明方法的步骤（ii)，步骤（i)中得到的气相（206)的部分冷凝可在现有技术 已知的任意所需的冷凝器（W23)中进行。冷凝器（W23)可为多级形式，例如为了使用多种 冷却介质和/或为了得到多种过程冷凝物性质，其可在过程中任选地在不同点返回。冷凝 器（W23)的优选形式是带有滴流液的间接冷却器。可能的形式是，例如，滴流薄膜冷凝器， 其中部分冷凝物作为滴流液返回至相同的冷凝器。除了包含氯化氢和光气之外，气相（206) 通常还包含残余量的异氰酸酯和骤冷液，这是因为其来自步骤（1)中光气和氯化氢的分离 通常进行的不完全。在步骤（ii)使用的冷凝器中，保留在气相（206)中的大部分骤冷液和 异氰酸酯被冷凝。这通过使气相（206)冷却而进行，其优选通过温度为120°C至250°C至优 选40°C至170°C的冷凝器。步骤（ii)优选用于获得蒸汽，优选6bar的低压蒸汽。
[0044] 得到的冷凝物（208)特别包含溶剂（来自骤冷液）并且因此特别适合作为骤冷液 (209)回收。因为其是来自蒸汽形式的料流的冷凝物，所以高沸点物的比例和固体含量的风 险均远低于液体粗产物混合物（202)中。因此热交换器（W23)、栗（P23)、用于料流（209) 的骤冷喷嘴以及相关的管道中发生污染的趋势实质上低于现有技术中在携带液体粗产物 混合物的相对设备部件中发生污染的可能趋势（栗P11、热交换器W11、用于料流（105)的 骤冷喷嘴、相关管道）。
[0045] 除了在步骤⑴中得到的气相（206)外，
[0046] (a)在步骤（ii)中得到的冷凝物（208)的一部分（219)或
[0047] (b)溶剂料流（220)或
[0048] (c)料流（a) (219)和料流（b) (220)
[0049] 也可通入冷凝器（W23)。因此促进了蒸汽的冷凝，传热表面均匀润湿，避免了附着