一种超早强聚羧酸减水剂及其制备方法_2

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的 0. 002%~0. 010%。
[0058] 本发明还提供了所述的超早强聚簇酸减水剂在混凝±中的应用。
[0059] 本发明的超早强聚簇酸减水剂可加速水泥的水和化作用,具有超早强作用。本发 明的超早强聚簇酸减水剂在普通混凝上中,具有耐泥、保巧作用,用在管粧粧体混凝上中, 具有超早强作用,可实现管粧的单免及双免工艺,而不需要添加任何活性矿物渗合料。
[0060] 相对于现有技术,本发明的有益效果为:
[0061] 本发明的超早强聚簇酸减水剂W活性大单体为原料合成,在进一步提高减水剂的 空间位阻效应的同时,在分子中引入阳离子,加速水泥水和化反应,具有超早强作用,同时 阳离子有良好的抗泥性,从而提高减水剂的减水率,耐泥性及对水泥的适应性。对泥±具有 更好的容忍度,与泥±不发生连插层反应。
[0062] 与普通聚簇酸减水剂相比,相同渗量,本发明超早强聚簇酸减水剂的减水率提高 10-20%。
[0063]对高含泥量的混凝± (含泥量5 % ),与普通聚簇酸减水剂相比,相同渗量,本发明 超早强聚簇酸减水剂的减水率提高20-35%。
[0064] 本发明的超早强聚簇酸减水剂的阳离子能抑制泥±的膨胀,从而减少泥±对外加 剂的吸附。当本发明产品加入到水泥浆体中时,主链的阴离子电荷吸附在带正电荷的水泥 颗粒表面,而侧链端基的正电荷则吸附在带负电荷的水泥颗粒表面,分散水泥颗粒。由于多 径基与水成氨键,增加了水泥浆体的粘度,提高了混凝±拌合物的流动性和粘聚性。
[0065] 本发明的超早强聚簇酸减水剂可加速水泥的水和化作用,具有超早强作用。本发 明的超早强聚簇酸减水剂在普通混凝上中,具有耐泥、保巧作用,用在管粧粧体混凝上中, 具有超早强作用,可实现管粧的单免及双免工艺,而不需要添加任何活性矿物渗合料。
【具体实施方式】
[0066] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明 作进一步说明。应理解,运些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,下列实 施例中未提及的具体实验方法,通常按照常规实验方法进行。
[0067] 实施例1
[0068] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0069] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入1.Omol甲醇、80mol环氧乙烧、20mol环氧氯丙烷 和3g氨化钢,揽拌,80°C下反应化,即得反应产物甲氧基径基PEG中间体;
[0070] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的0. 9mol甲氧基径基PEG中间体、7. 2mol丙締酸、3g对甲基苯横酸和0.Olg 对苯二酪,揽拌,ll〇°C下反应15h,即得反应产物甲氧基阳G活性中间体;
[0071] 3)向玻璃烧瓶中加入1.OmolΞ甲胺和0.Olg对苯二酪,升溫至75°C,缓慢滴加含 有0. 5mol步骤2)所述甲氧基活性中间体的Ξ甲胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体的 摩尔百分比浓度为5% ),滴加完毕后,于75°C条件下,继续保溫反应1.化,即得所述活性大 单体。
[007引 实施例2
[0073] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0074] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入Imol甲醇、5mol环氧乙烧、Imol环氧氯丙烷和2g 氨化钢,揽拌,80°C下反应化,即得反应产物甲氧基径基中间体;
[00巧]2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的0. 8mol甲氧基径基中间体、0. 85mol丙締酸、3g对甲基苯横酸和0.Olg对 苯二酪,揽拌,70°C下反应化,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0076]3)向玻璃烧瓶中加入0.ImolΞ乙胺和0.Olg对苯二酪,升溫至80°C,缓慢滴加含 有0. 5mol步骤2)所述甲氧基阳G活性中间体的Ξ乙胺溶液(其中,甲氧基阳G活性中间 体的摩尔百分比浓度为12% ),滴加完毕后,于80°C条件下,继续保溫反应比,即得所述活 性大单体。
[0077] 实施例3
[0078] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0079] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入Imol甲醇、200mol环氧乙烧、150mol环氧氯丙烷 和2g钢,揽拌,150°C下反应lOh,即得反应产物甲氧基径基中间体;
[0080] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的1.Omol甲氧基径基中间体、8.Omol马来酸酢、3g对甲基苯横酸和0.Olg对苯二酪,揽拌,170°C下反应lOh,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[008。如向玻璃烧瓶中加入1. 5molS丙胺和0.Olg对苯二酪,升溫至80°C,缓慢滴加含 0. 75mol步骤2)所述甲氧基PEG活性中间体的Ξ丙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体 的摩尔百分比浓度为10% ),滴加完毕后,于80°C条件下,继续保溫反应化,即得所述活性 大单体。
[00的]实施例4
[0083] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0084] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入Imol甲醇、175mol环氧乙烧、75mol环氧氯丙烷和 2g钢,揽拌,110°C下反应化,即得反应产物甲氧基径基中间体;
[0085] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的〇.7mol甲氧基径基中间体、4.2mol甲基丙締酸、3g对甲基苯横酸和O.Olg 对苯二酪,揽拌,ll〇°C下反应15h,即得反应产物甲氧基阳G活性中间体;
[0086] 3)向玻璃烧瓶中加入0. 5molN,N-二甲基乙胺和0.Olg对苯二酪,升溫至50°C,缓 慢滴加含0. 5mol步骤2)所述甲氧基阳G活性中间体的N,N-二甲基乙胺溶液(其中,甲氧 基PEG活性中间体的摩尔百分比浓度为15% ),滴加完毕后,于50°C条件下,继续保溫反应 lOh,即得所述活性大单体。
[0087] 实施例5
[0088] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0089] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入Imol甲醇、lOOmol环氧乙烧、80mol环氧氯丙烷和 2g氨化钢,揽拌,120°C下反应化,即得反应产物甲氧基径基中间体;
[0090] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的O.Smol甲氧基径基中间体、4.0mol甲基丙締酸、3g对甲基苯横酸和O.Olg 对苯二酪,揽拌,l〇〇°C下反应化,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0091] 3)向玻璃烧瓶中加入0. 2molN,N-二甲基丙胺和0.Olg对苯二酪,升溫至30°C,缓 慢滴加含0. 7mol步骤2)所述甲氧基PEG活性中间体的N,N-二甲基丙胺溶液(其中,甲氧 基PEG活性中间体的摩尔百分比浓度为15% ),滴加完毕后,于30°C条件下,继续保溫反应 lOh,即得所述活性大单体。
[009引实施例6
[0093] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0094] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入1.Omol甲醇、lOOmol环氧乙烧和50mol环氧丙烷 的混合物、lOOmol环氧氯丙烷和4g氨化钢,揽拌,120°C下反应化,即得反应产物甲氧基径 基中间体;
[0095] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的0. 7mol甲氧基径基中间体、3. 5mol丙締酸、Ig甲横酸和0.Olg对苯二酪, 揽拌,120°C下反应12h,即得反应产物甲氧基PEG活性中间体;
[0096] 3)向玻璃烧瓶中加入0. 35molΞ甲胺和0.Olg对苯二酪,升溫至50°C,缓慢滴加 含有0. 6mol步骤2)所述甲氧基PEG活性中间体的Ξ甲胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中 间体的摩尔百分比浓度为5% ),滴加完毕后,于50°C条件下,继续保溫反应化,即得所述活 性大单体。
[0097] 实施例7
[0098] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0099] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入1.Omol甲醇、90mol环氧乙烧和20mol环氧丙烷 的混合物、75mol环氧舰丙烷和2. 5g氨化钢,揽拌,100°C下反应化,即得反应产物甲氧基径 基PEG中间体;
[0100] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的0. 8mol甲氧基径基PEG中间体、2. 4mol衣康酸、1. 5g甲横酸和0.Olg对 甲酸苯酪,揽拌,120°C下反应15h,即得反应产物甲氧基阳G活性中间体;
[OW] 3)向玻璃烧瓶中加入6.OmolΞ乙胺和O.Olg对苯二酪,升溫至80°C,缓慢滴加含 0. 65mol步骤2)所述甲氧基PEG活性中间体的Ξ乙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体 的摩尔百分比浓度为12% ),滴加完毕后,于80°C条件下,继续保溫反应比,即得所述活性 大单体。
[0102] 实施例8
[0103] 本发明所述活性大单体的制备方法的一个实施例,包括W下步骤:
[0104] 1)在封闭的高压蓋中,分别注入0. 8mol甲醇、80mol环氧乙烧和16mol环氧丙烷 的混合物、24mol环氧氯丙烷和4g氨化钢,揽拌,90°C下反应lOh,即得反应产物甲氧基径基 PEG中间体;
[0105] 2)向带有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、滴加装置的500ml四口玻璃烧瓶内,加入 步骤1)中合成的0. 6mol甲氧基径基阳G中间体、1. 8mol甲基丙締酸、4g甲横酸和0.Olg 对苯二酪,揽拌,90°C下反应15h,即得反应产物甲氧基阳G活性中间体;
[0106] 3)向玻璃烧瓶中加入1.OmolΞ丙胺和0.Olg对苯二酪,升溫至10°C,缓慢滴加含 0. 5mol步骤2)所述甲氧基PEG活性中间体的Ξ丙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中间体的 摩尔百分比浓度为10% ),滴加完毕后,于l〇°C条件下,继续保溫反应lOh,即得所述活性大 单体。
[0107] 实施例9
[010引本发明
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