一种核壳结构硅丙乳液及其制备方法_2

文档序号:9610664阅读:来源:国知局
[0043] 接着将步骤1)制备的丙締酸单体预乳化储备液的剩余部分与2. 10-4. 20份有 机娃混合,在82-85°C下,将混合液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液 中,滴加时间为20-30分钟,然后在82-85°C下保溫反应2-3小时,然后降溫至室溫,加入 1. 00-1. 20份的氨水,过滤,出料;
[0044] 步骤。和步骤如所述的引发剂水溶液均是由0. 20-0. 30份的引发剂和 8. 00-12. 00份的水混合而成。
[004引(二)实施例:
[0046] 实施例1
[0047] -种核壳结构娃丙乳液,其特征在于:其由W下组分按W下重量份数比配制而 成:
[0048] 甲基丙稀酸甲醋 10. 00份 两婦酸了酷 70. 00份 苯乙婦 75. 00份 丙婦酸单体 2.00借 可聚合郭化剂 3. 69份 引发剂 0.85份 水 136. 00份 有机珪 2.孤份 站水 1.00纷
[0049] -种核壳结构娃丙乳液的制备方法,它由下述重量配比的原料按照W下依序进行 的步骤制备而成:
[0050] 1)制备丙締酸单体预乳化储备液:
[0051] 将60. 00份的水、2. 29份的可聚合乳化剂、0. 45份的引发剂、10. 00份的甲基丙締 酸甲醋、70. 00份的丙締酸下醋、75. 00份的苯乙締及2. 00份的丙締酸单体加入到反应器A中,在lOOOr/min的揽拌转速下分散20分钟得到丙締酸单体预乳化储备液;
[005引。制备种子乳液:
[0053] 在室溫及揽拌速率为3(K)r/min下,在反应器B中,加入60. 00份的水和1.40份的 可聚合乳化剂,然后升溫到75°C,接着加入5 %的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶 液,之后再保溫反应20分钟,至反应瓶中出现蓝光,得到种子乳液;
[0054] 所述的引发剂水溶液由0. 20份的引发剂和8. 00份的水混合而成;
[00巧]3)核壳结构丙締酸乳液的制备:
[0056] 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中,滴加的80%丙締酸单体预乳化储备 液及引发剂水溶液,所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为1. 5小时,所述的引发剂水 溶液的滴加时间为1. 5小时,所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液同时滴加完 成,在滴加完成后,升高溫度至82°C,然后再保溫反应20分钟,得到核壳结构丙締酸乳液;
[0057] 所述的引发剂水溶液由0. 20份的引发剂和8. 00份的水混合而成;
[0058] 4)制备核壳结构娃丙乳液:
[0059] 接着将剩余的丙締酸单体预乳化储备液与2. 50份有机娃混合,在82°C下,将混合 液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液反应器B中,滴加时间为20分钟,然 后在82°C下保溫反应2小时,然后降溫至室溫,加入1. 00份的氨水,过滤,出料。
[0060] 实施例2
[0061] 一种核壳结构娃丙乳液,其特征在于:其由W下组分按W下重量份数比配制而 成:
[0062] 甲基两帰酸甲醋 ;巧.柳份 两帰酸了醋 60. 00份 苯艺稀 65.00份 丙帰酸单体 5. 00份 可聚合乳化剂 6. 67份 引发剂 1.3份 水 171. 00份 有机捷, 4. 20份
[0063] 站水 L20份
[0064] -种核壳结构娃丙乳液的制备方法,它由下述重量配比的原料按照W下依序进行 的步骤制备而成:
[0065] 1)制备丙締酸单体预乳化储备液:
[0066] 将75. 00份的水、3. 97份的可聚合乳化剂、0. 70份的引发剂、15. 00份的甲基丙締 酸甲醋、60. 00份的丙締酸下醋、65. 00份的苯乙締及5. 00份的丙締酸单体加入到反应器A 中,在1200r/min的揽拌转速下分散20-30分钟得到丙締酸单体预乳化储备液;
[0067] 2)制备种子乳液:
[0068] 在室溫及揽拌速率为4(K)r/min下,在反应器B中,加入75. 00份的水和2. 70份的 可聚合乳化剂,然后升溫到80°C,接着加入10%的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶 液,之后再保溫反应30分钟,至反应瓶中出现蓝光,得到种子乳液;
[0069] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成;
[0070] 3)核壳结构丙締酸乳液的制备:
[0071] 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中,滴加85%丙締酸单体预乳化储备液 及引发剂水溶液,所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为2小时,所述的引发剂水溶液 的滴加时间为1. 5小时,所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液同时滴加完成, 在滴加完成后,升高溫度至85°C,然后再保溫反应30分钟,得到核壳结构丙締酸乳液;
[0072] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成;
[0073] 4)制备核壳结构娃丙乳液:
[0074] 接着将剩余的丙締酸单体预乳化储备液与4. 20份有机娃混合,在85°C下,将混合 液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液反应器B中,滴加时间为30分钟,然 后在85°C下保溫反应3小时,然后降溫至室溫,加入1. 20份的氨水,过滤,出料。
[00巧]实施例3
[0076] -种核壳结构娃丙乳液,其特征在于:其由W下组分按W下重量份数比配制而 成:
[0077] 甲基丙婦酸甲醋 11. 75份 丙帰酸了醋 65. 00份
[0078] 苯Zi帰 69. 14份 两稀酸单体 2. 16份 可聚合乳化剂 5. 00份 引发剂 1.20份 水 I00份 有机磋 2. 70份 站水 1.20份
[0079] -种核壳结构娃丙乳液的制备方法,它由下述重量配比的原料按照W下依序进行 的步骤制备而成:
[0080] 1)制备丙締酸单体预乳化储备液:
[0081] 将70. 00份的水、3份的可聚合乳化剂、0. 60份的引发剂、11. 75份的甲基丙締酸甲 醋、65. 00份的丙締酸下醋、69. 14份的苯乙締及2. 16份的丙締酸单体加入到反应器A中, 在110化/min的揽拌转速下分散25分钟得到丙締酸单体预乳化储备液;
[00的]。制备种子乳液:
[0083] 在室溫及揽拌速率为30化/min下,在反应器B中,加入70. 00份的水和2份的可聚 合乳化剂,然后升溫到80°C,接着加入10 %的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液, 之后再保溫反应30分钟,至反应瓶中出现蓝光,得到种子乳液;
[0084] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成;
[0085] 3)核壳结构丙締酸乳液的制备:
[0086] 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中,滴加85%丙締酸单体预乳化储备液 及引发剂水溶液,所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为2小时,所述的引发剂水溶液 的滴加时间为1. 5小时,所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液同时滴加完成, 在滴加完成后,升高溫度至85°C,然后再保溫反应30分钟,得到核壳结构丙締酸乳液;
[0087] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成;
[0088] 4)制备核壳结构娃丙乳液:
[0089] 接着将剩余的丙締酸单体预乳化储备液与2. 70份有机娃混合,在85°C下,将混合 液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液反应器B中,滴加时间为30分钟,然 后在85°C下保溫反应3小时,然后降溫至室溫,加入1. 20份的氨水,过滤,出料。
[0090] 实施例4
[0091] 一种核壳结构娃丙乳液,其特征在于:其由W下组分按W下重量份数比配制而 成:
[0092] 甲基丙帰酸甲醋 15. 00份 丙帰酸了醋 60. 00份 苯公贿 70. 00份 丙帰酸单体 4. 00份 可聚合乳化剂 5. 7份 引发剂 1.02份 水 17化00份 有机桂 2. 10份 红水 1.20份
[0093] 一种核壳结构娃丙乳液的制备方法,它由下述重量配比的原料按照W下依序进行 的步骤制备而成:
[0094] 1)制备丙締酸单体预乳化储备液:
[0095] 将75. 00份的水、3. 5份的可聚合乳化剂、0. 6份的引发剂、15. 00份的甲基丙締酸 甲醋、60. 00份的丙締酸下醋、70. 00份的苯乙締及4. 00份的丙締酸单体加入到反应器A 中,在1200r/min的揽拌转速下分散30分钟得到丙締酸单体预乳化储备液;
[0096] 2)制备种子乳液:
[0097] 在室溫及揽拌速率为4(K)r/min下,在反应器B中,加入75. 00份的水和2. 20份的 可聚合乳化剂,然后升溫到80°C,接着加入7 %的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶 液,之后再保溫反应30分钟,至反应瓶中出现蓝光,得到种子乳液;
[0098] 所述的引发剂水溶液由0. 21份的引发剂和10. 00份的水混合而成;
[0099] 3)核壳结构丙締酸乳液的制备:
[0100] 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中,滴加85 %丙締酸单体预乳化储备液 及引发剂水溶液,所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为1. 5小时,所述的引发剂水溶 液的滴加时间为1小时,所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液同时滴加完成, 在滴加完成后,升高溫度至85°C,然后再保溫反应30分钟,得到核壳结构丙締酸乳液;
[0101] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成;
[0102] 4)制备核壳
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