一种聚酰亚胺的合成方法_3

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的聚酷亚胺从玻璃板上剥 离下来,得到厚度为20μm的无色透明的薄膜状的聚酷亚胺,所得的薄膜状的聚酷亚胺具 有良好的透光性。该薄膜的紫外截止波长在359nm处,在450nm处的透光率为81. 08%,透 光率超过了 80%表明其透光性良好。
[0050] 实施例四
[0051] 向装有机械揽拌装置的250mLΞ口烧瓶中通入氮气,先加入 2.0024邑(0.01111〇1)4,4'-二氨基二苯酸,然后再加入33.93邑离子液体1,3-二(2-甲氧 基-2-氧乙基)咪挫六氣憐酸盐,1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫六氣憐酸盐的结构 式为:
[0052]
[0053] 打开机械揽拌,加热使其溶解,此时Ξ口烧瓶中混合液的溫度不高于50°C。待混 合二胺完全溶解,向Ξ角烧瓶中加入2. 8230g(0. 0091mol)3, 3',4, 4' -二苯酸四甲酸二酢 和0. 2648g(0. 0009mol) 3, 3',4, 4' -联苯四甲酸二酢。揽拌lOmin后,挤压氮气袋,使Ξ口 烧瓶中的空气尽可能的除尽。将Ξ口烧瓶中的混合液缓慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫 揽拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液。
[0054] 将40mL甲醇溶液倒入装有淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液的Ξ口烧瓶中,揽拌 lOmin,静置,析出淡黄色沉淀每次用40血甲醇洗涂至少Ξ次,抽滤,并置于80°C真空烘箱 中干燥12h,得栋色的聚酷亚胺预聚体粉末。
[00巧]将干燥后的2.OOg聚酷亚胺预聚体粉末溶解到6.OOg极性溶液N,N-二甲基乙 酷胺溶液中,配成固含量为25%的澄清胶液。将胶液在50°C下均匀涂抹在洁净的玻璃板 上,放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在5(TC下固化比后在8(TC下固化比,然后在 100°C下固化比,接着在130°C下固化比,又接着在160°C固化比,再接着在180°C下固化 池,最后关闭烘箱冷却至室溫进行剥离,得到薄膜状的聚酷亚胺。待薄膜状的聚酷亚胺自然 冷却至室溫后,利用溫水将薄膜状的聚酷亚胺从玻璃板上剥离下来,得到厚度为20μm的 无色透明的薄膜状的聚酷亚胺,所得的薄膜状的聚酷亚胺具有良好的透光性。该薄膜的紫 外截止波长在362皿处,在450皿处的透光率为80. 56%,透光率超过了 80%表明其透光性 良好。
[0056] 实施例五
[0057] 向装有机械揽拌装置的250mLS口烧瓶中通入氮气,先加入2. 9112g(0. 0091mol) 2,2'-双(^氣甲基)二氨基联苯和0.2422邑(0.0009111〇1)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烧 的混合二胺,然后再加入21.llg离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫醋酸盐, 1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪挫醋酸盐的结构式为:
[0058]
[0059] 打开机械揽拌,加热使其溶解,此时Ξ口烧瓶中混合液的溫度不高于50°C。待混 合二胺完全溶解,向Ξ口烧瓶中加入3. 6872g(0. 0083mol)4, 4' -六氣异丙基邻苯二甲酸酢 和0. 5478g(0. 0017mol)二苯甲酬四酸二酢。揽拌lOmin后,挤压氮气袋,使Ξ口烧瓶中的 空气尽可能的除尽。将Ξ口烧瓶中的混合液缓慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫揽拌化, 然后自然降溫至室溫,得到淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液。
[0060] 将35mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液的Ξ口烧瓶中,揽拌lOmin, 静置,析出淡黄色沉淀,每次用35mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽滤,并置于80°C真空烘箱中干燥 12h,得栋色的聚酷亚胺预聚体粉末。
[0061] 将干燥后的3.OOg聚酷亚胺预聚体粉末溶解到7.OOg极性溶液N,N-二甲基乙酷 胺溶液中,配成固含量为30%的澄清的聚酷亚胺预聚体胶液。将聚酷亚胺预聚体胶液在 50°C下均匀涂抹在洁净的玻璃板上,放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50°C下固 化比后在80°C下固化比,然后在100°C下固化比,接着在130°C下固化比,又接着在160°C 固化比,再接着在180°C下固化化,最后关闭烘箱冷却至室溫进行剥离,得到薄膜状的聚酷 亚胺。待薄膜状的聚酷亚胺自然冷却至室溫后,利用溫水将薄膜状的聚酷亚胺从玻璃板上 剥离下来,得到厚度为20μm的无色透明的薄膜状的聚酷亚胺。该薄膜的紫外截止波长在 361. 3皿处,在450皿处的透光率为80. 83%,透光率超过了 80%表明其透光性良好。
[0062] 实施例六
[0063] 向装有机械揽拌装置的250mLΞ口烧瓶中通入氮气,先加入 2. 9112g(0. 0091mol) 2, 2' -双(Ξ氣甲基)二氨基联苯和 0. 2422g(0. 0009mol) 1,1' -双 (4-氨基苯基)环己烧的混合二胺,然后再加入31. 18g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧 乙基)咪挫四氣棚酸盐,并打开机械揽拌,加热使其溶解,此时Ξ口烧瓶中混合液的溫度不 高于50°C。待混合二胺完全溶解,向Ξ口烧瓶中加入1. 6111g(0. 005mol)二苯甲酬四酸二 酢和1. 4711g(0. 005mol) 3, 3',4, 4' -联苯四甲酸二酢。揽拌lOmin后,挤压氮气袋,使Ξ口 烧瓶中的空气尽可能的除尽。将Ξ口烧瓶中的混合液缓慢升溫至180°C,并在180°C下恒溫 揽拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液。
[0064] 将38mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液的Ξ口烧瓶中,揽拌lOmin, 静置,析出淡黄色沉淀,每次用38mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽滤,并置于80°C真空烘箱中干燥 12h,得栋色的聚酷亚胺预聚体粉末。
[0065] 将干燥后的3. 50g聚酷亚胺预聚体粉末溶解到6. 50g极性溶液N,N-二甲基乙酷 胺溶液中,配成固含量为35%的澄清的聚酷亚胺预聚体胶液。将聚酷亚胺预聚体胶液在 50°C下均匀涂抹在洁净的玻璃板上,放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50°C下固 化比后在80°C下固化比,然后在100°C下固化比,接着在130°C下固化比,又接着在160°C 固化比,再接着在180°C下固化化,最后关闭烘箱冷却至室溫进行剥离,得到薄膜状的聚酷 亚胺。待薄膜状的聚酷亚胺自然冷却至室溫后,利用溫水将薄膜状的聚酷亚胺从玻璃板上 剥离下来,得到厚度为20μm的无色透明的薄膜状的聚酷亚胺。该薄膜的紫外截止波长在 365皿处,在450皿处的透光率为80.74%,透光率超过了80%表明其透光性良好。
[0066] 实施例屯
[0067] 向装有机械揽拌装置的250mLΞ口烧瓶中通入氮气,先加入 2. 9112g(0. 0091mol) 2, 2' -双(Ξ氣甲基)二氨基联苯和 0. 2422g(0. 0009mol) 1,1' -双 (4-氨基苯基)环己烧的混合二胺,然后再加入27. 38g离子液体1,3-二(2-甲氧 基-2-氧乙基)咪挫四氣棚酸盐(圧EIM]BF4),并打开机械揽拌,加热使其溶解,此 时Ξ口烧瓶中混合液的溫度不高于50 °C。待混合二胺完全溶解,向Ξ口烧瓶中加入 2. 2212g(0. 005mol)4, 4' -六氣异丙基邻苯二甲酸酢和 1. 4711g(0. 005mol)3, 3',4, 4' -联 苯四甲酸二酢。揽拌lOmin后,挤压氮气袋,使Ξ口烧瓶中的空气尽可能的除尽。缓慢升溫 至180°C,并在180°C下恒溫揽拌化,然后自然降溫至室溫,得到淡黄色的聚酷亚胺预聚体 溶液。
[0068] 将32mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酷亚胺预聚体溶液的Ξ口烧瓶中,揽拌lOmin, 静置,析出淡黄色沉淀,每次用32mL甲醇洗涂至少Ξ次,抽滤,并置于80°C真空烘箱中干燥 12
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