含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的合成方法_3

文档序号:9660072阅读:来源:国知局
0g步骤(1)所得到的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物溶于lmL四氢呋喃中,然后将其加入到1.00g甲基丙稀酸甲酯单体中,室温搅拌5-10min,减压除去溶剂,加入0.02g过氧化苯甲酰,进行原位本体聚合反应。聚合反应过程为于鼓风干燥箱中60°C保持2h,70°C保持2h,90°C保持36h,100°C保持lh。最终得到了透明的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯。
[0060]采用Bruker TENS0R-27型红外吸收光谱仪对上述步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯的结构进行表征,结果硝酸铽和丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷的特征峰均能显现,由此表明丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷与硝酸铽成功配位。
[0061 ]采用Mettler-Toledo TGA/DSC热失重分析仪(40_800°C,10°C/min,N2)对上述步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯的热稳定性进行了表征,以纯的聚甲基丙烯酸甲酯为对照,结果表明含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯比纯聚甲基丙烯酸甲酯的初始分解温度高,分解曲线也更缓慢,由此表明了含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯比纯聚甲基丙烯酸甲酯的热稳定性好。
[0062]采用HITACHIF-7000型荧光光谱仪对上述步骤(1)所得到的所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯进行测定。结果表明步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯均出现了铽离子的特征发射峰。
[0063]实施例3
[0064]—种含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的合成方法,包括步骤如下:
[0065](1)丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的制备
[0066]将1.162g硝酸铽放入称量瓶中,加入20mL四氢呋喃,搅拌溶液至硝酸铽完全溶解后,加入1.838g八甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷、十甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷和十二甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷的混合物,室温下搅拌l-10h,将所得的反应液旋转蒸发,得到的化合物即为丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物。
[0067](2)含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的制备
[0068]将0.15g步骤(1)所得到的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物溶于lmL四氢呋喃中,然后将其加入到1.00g甲基丙稀酸甲酯单体中,室温搅拌5-10min,减压除去溶剂,加入0.02g过氧化苯甲酰,进行原位本体聚合反应。聚合反应过程为于鼓风干燥箱中60°C保持2h,70°C保持2h,90°C保持36h,100°C保持lh。最终得到了透明的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯。
[0069]采用Bruker TENS0R-27型红外吸收光谱仪对上述步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯的结构进行表征,结果硝酸铽和丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷的特征峰均能显现,由此表明丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷与硝酸铽成功配位。
[0070]采用Mettler-Toledo TGA/DSC热失重分析仪(40_800°C,10°C/min,N2)对上述步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯的热稳定性进行了表征,以纯的聚甲基丙烯酸甲酯为对照,结果表明含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯比纯聚甲基丙烯酸甲酯的初始分解温度高,分解曲线也更缓慢,由此表明了含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯比纯聚甲基丙烯酸甲酯的热稳定性好。[0071 ]采用HITACHI F-7000型荧光光谱仪对上述步骤(1)所得到的所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯进行测定。结果表明步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铽配合物的发光聚甲基丙烯酸甲酯均出现了铽离子的特征发射峰。
[0072]实施例4
[0073]—种含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的合成方法,包括步骤如下:
[0074](1)丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的制备
[0075]将0.381g硝酸铕放入称量瓶中,加入20mL四氢呋喃,搅拌溶液至硝酸铕完全溶解后,称取0.612g八甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷、十甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷和十二甲基丙烯酸甲酯基低聚倍半硅氧烷的混合物,室温下搅拌l-10h,将所得的反应液旋转蒸发,得到的化合物即为丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物。
[0076](2)含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的制备
[0077]将0.05g步骤(1)所得到的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物溶于lmL四氢呋喃中,然后将其加入到l.0Og丙烯酸甲酯单体中,室温搅拌5-10min,减压除去溶剂,加入0.02g过氧化苯甲酰,进行原位本体聚合反应。聚合反应过程为于鼓风干燥箱中60°C保持2h,70°C保持2h,90°C保持36h,100°C保持lh。最终得到了透明的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯。
[0078]采用Bruker TENS0R-27型红外吸收光谱仪对上述步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯的结构进行表征,结果硝酸铕和丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷的特征峰均能显现,由此表明丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷与硝酸铕成功配位。
[0079]采用Mettler-ToledoTGA/DSC热失重分析仪(40_800°C,10°C/min,N2)对上述步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯的热稳定性进行了表征,以纯的聚丙烯酸甲酯为对照,结果表明含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯比纯聚丙烯酸甲酯的初始分解温度高,分解曲线也更缓慢,由此表明了含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯比纯聚丙烯酸甲酯的热稳定性好。
[0080]采用HITACHI F-7000型荧光光谱仪对上述步骤(1)所得到的所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯进行测定。结果表明步骤(1)所得的丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物和步骤(2)所得的含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土铕配合物的发光聚丙烯酸甲酯均出现了铕离子的特征发射峰。[0081 ] 实施例5
[0082]—种含丙烯酸酯类功能基多面体低聚倍半硅氧烷稀土配合物的发光聚丙烯酸类材料的合成方法,包
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