用于制备三羟甲基膦的方法_3

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案,THP可W用于制备位于树脂或者聚合物珠上的烷基麟的聚 合物。
[0081] 根据一个实施方案,根据本发明的方法可W包括至少W下的后续步骤:一方面将 所述的Ξ径甲基麟,W及另一方面将至少一种反应物进料到第二反应室,所述的进料在适 合所述的Ξ径甲基麟与所述的反应物反应来形成Ξ烷基麟的条件下进行;W及分离所述的 Ξ烷基麟。
[0082] 适合用于本发明的反应物是亲核性反应物,并且可W包括一个易于和THP反应的 反应性位点。适合用于本发明的反应性位点可W具体地选自"NH"或者"0H"。
[0083] 根据优选的实施方案,适合用于本发明的反应物可W选自氨、伯胺、仲胺、脈及包 含至少一个NH部分的其衍生物、硫脈及包含至少一个NH部分的其衍生物或者氨基酸。
[0084] 在从第一反应室回收之后,THP可W稀释到含水溶剂中或者通过蒸发来进行浓缩, 所述的含水溶剂优选地为水。
[0085] 还可W将THP稀释到醇、或二甲亚讽、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如为乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它们更高级的一直到戊醇的类 似物。
[00化]在第二反应室中,THP可W按照范围从2m〇Vl到4m〇Vl的浓度来引入。
[0087] 适合用于本发明的后续步骤的反应物优选地可W溶解到含水溶剂中,W及更优选 地可W溶解到水或者醇、或二甲亚讽、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇 例如为乙醇、乙二醇、甲醇、1 -丙醇、2-丙醇、甘油和它们更高级的一直到戊醇的类似物。
[0088] Ξ径甲基麟与反应物之间形成Ξ烷基麟的反应可W在范围从〇°C到100°C的溫度 下实施。
[0089] Ξ径甲基麟与反应物在第二反应室中的保留时间可W为范围从1到30分钟。
[0090] Ξ径甲基麟与反应物之间形成Ξ烷基麟的反应可W在0.5到化ar的压强范围下进 行。
[0091] Ξ径甲基麟与反应物之间形成Ξ烷基麟的反应可W在6.5到7.5的抑值范围下进 行。
[0092] 用于控制和调节Ξ径甲基麟与反应物之间形成Ξ烷基麟的反应的溫度、压强和抑 的方法可W是前文描述用于第一室中进行的反应的那些。
[0093] 通过将Ξ径甲基麟与反应物反应得到的Ξ烷基麟可W按照本领域已知的任意方 法和技术来进行分离和回收。具体地,如果产物麟是可溶于有机溶剂的固体,可W通过萃取 到不与水混溶的有机溶剂来进行分离Ξ烷基麟,所述的溶剂为例如二乙酸、甲苯、石油酸或 者二氯甲烧。如果产物是液体,可w用蒸馈(分馈)将其分离。作为最终的纯化步骤,从适合 的溶剂中结晶或者柱色谱均属于标准方法。
[0094] 根据一个实施方案,根据本发明的方法可W包括至少W下的后续步骤:一方面将 所述的Ξ径甲基麟,W及另一方面将至少一种反应物进料到第二反应室,所述的进料在适 合所述的Ξ径甲基麟与所述的反应物反应来形成聚合物产物的条件下进行;W及分离所述 的聚合物产物。
[0095] 适合用于本发明的反应物是亲核性反应物,并且其可W包括至少两个反应性位 点,该反应性位点各个地易于和THP反应。适合用于本发明的反应性位点可W具体地选自 "NH"或者"or。根据一个实施方案,所要求的两个反应性位点可W存在于一个亲核性的部 分中,或者存在于两个不同的亲核性部分中。亲核性部分可W包括至少一个反应性位点,优 选地包括两个反应性位点,更优选地Ξ个,W及更优选地四个反应性位点。
[0096] 根据优选的实施方案,适合用于本发明的反应物可W选自氨、含有锭的化合物,或 者含有伯胺的化合物,并且所述的反应物优选地为氨。
[0097] 适合用于本发明的反应物可W选自:
[009引-含有锭的化合物,例如为NH40H或者NH4C1;
[0099] -含有伯胺的化合物,例如NHR3Rb,其R3和Rb为相同或者不同,所述
[0100] 的R3和Rb代表了
[0101] -H;
[0102] --直链的、支链的或者环状的(C1-C25)烷基,任选地由选自下组的至少一个部分所 取代畑2,-(:(0)(^,-(^,-(:(0)畑2,护为晒^:出的-5护,基于饱和、不饱和或者芳香性碳氨化 合物的5至Ij9元单环或双环,所述的单环或双环任选地包括选自N、0或者S中至少一个的杂原 子;
[010;3] -C(0)Rd或者-C(S)Rd,其中的Rd是N出或者直链的、支链的或者环状的C1-C25烷基, 所述的C1-C25烷基任选地由至少一个的-N出部分取代;
为5到90; W及
[010引-含有伯胺的化合物,例如畑2-R-N此,NH(R)-R-N此,NH(R)-R-NH(R),其R为相同或 者不同,其R代表了C1-C30的烷基、烷氧基或者亚烷基或者为C5-C30的芳基或亚芳基,所述的R 任选地由-OH或者-N出所取代。
[0109] 根据优选的实施方案,适合用于本发明的反应物可W是氨。
[0110] 优选地,可W连续地进行本发明方法的后续步骤。
[0111] 在从第一反应室回收之后,可W将THP稀释到含水溶剂中或者通过蒸发来浓缩,所 述的含水溶剂优选地为水。
[0112] 还可W将THP稀释到醇、或二甲亚讽、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如为乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它们更高级的一直到戊醇的类 似物。
[0113] 在第二个反应室中,可W将THP按照从ImoVl to 5m〇Vl的浓度范围引入。
[0114] 适合用于本发明的后续步骤的反应物优选地为可W溶解到含水溶剂,更优选地水 中或者醇、或二甲亚讽、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇例如为乙醇、 乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它们更高级的一直到戊醇的类似物。
[0115] 在第二反应室中,所述的反应物可W按照从lmol/1到5mol/l的浓度范围来引入。
[0116] Ξ径甲基麟与反应物之间形成聚合物产物的反应可W在范围20°C到80°C的溫度 下实施。
[0117] Ξ径甲基麟与反应物在第二反应室中的保留时间可W为范围1到30分钟。
[0118] Ξ径甲基麟与反应物之间形成聚合物产物的反应可W在范围0.7l3a到化ar的压强 下进行。
[0119] Ξ径甲基麟与反应物之间形成聚合物产物的反应可W在范围6.0到7.0的pH下进 行。
[0120] 用于控制和调节Ξ径甲基麟与反应物之间形成聚合物产物的反应的溫度、压强和 pH的方法可W是前文描述用于第一室中进行的反应的那些。
[0121] 通过将Ξ径甲基麟与反应物反应得到的聚合物产物可W按照本领域已知的任意 方法和技术来进行分离和回收。具体地,所述的聚合物产物可W通过沉淀和过滤所得到的 固体聚合物来分离,或者溶剂蒸发直到凝胶形成点,并且通过将剩余的液体倾滤来收集凝 胶状产物。
[0122] 在本发明的另一个实施方案中,可W使用麟来将固体基体官能化,所述的固体基 体可W是树脂或者聚合物珠。可W将该官能化的固体基体通过原位形成聚合物来进行进一 步的修饰。所得到的聚合物和官能化材料可W与过渡金属选择性相互作用,并且用于水处 理等用途。
[0123] 在一个实施方案中,本发明的方法可W包括至少W下的后续步骤:
[0124] --方面将所述的Ξ径甲基麟,W及另一方面将包含至少一个"NH"反应性官能的 树脂珠进料到第二反应室,所述的进料在适合所述的Ξ径甲基麟与所述的"NH"反应性官能 反应来形成二径甲基麟官能化的树脂珠的条件下进行;W及
[0125] -分离所述的二径甲基麟官能化的树脂珠。
[0126] 在从第一反应室回收之后,THP可W稀释到含水溶剂中或者通过蒸发来进行浓缩, 所述的含水溶剂优选地为水。
[0127] 还可W将THP稀释到醇、或二甲亚讽、二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中, 所述的醇例如为乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、甘油和它们更高级的一直到戊醇的类 似物。
[0128] 在第二反应室中,THP可W按照从2m〇Vl到4m〇Vl的浓度范围来引入。
[0129] 优选地,可W将适合用于本发明后续步骤的含有至少一个"NH"反应性官能的树脂 珠悬浮或者分散到优选为水的含水溶剂中,或者可W溶解到水或者醇、或二甲亚讽、二甲基 甲酯胺、二甲基乙酷胺、四氨巧喃中,所述的醇例如为乙醇、乙二醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、 甘油和它们更高级的一直到戊醇的类似物。
[0130] 在第二反应室中,可W按照80vol%到50vol%的浓度范围来引入含有至少一个 "NH"反应性官能(或者多个反应性官能)的树脂珠。
[0131] 可W在20°C到80°C的溫度范围下实施Ξ径甲基麟与含有至少一个"NH"反应性官 能的树脂珠的反应,所述
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