一种制备缩二脲多异氰酸酯的方法_3

文档序号:9857564阅读:来源:国知局
,其中一级气相冷凝器14外接真空系统15;
[0053]一级蒸发器分离得到的一级重组分19进入二级蒸发器24中,二级蒸发器24的二级气相20经过二级气相冷凝器21冷却后得到二级轻组分22进入二级轻组分罐23中,二级气相冷凝器21外接真空系统15,二级蒸发器24分离得到的二级重组分25进入产品罐26得到产品O
[0054]如图2所示,其中27-为鼓泡塔反应器内置换热器上部1/3;28-为鼓泡塔反应器内置换热器中部1/3,29_为鼓泡塔反应器内置换热器下部1/3。
[0055]实施例1
[0056]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二乙酯和哌嗪的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二乙酯和哌嗪的用量为基于六亚甲基二异氰酸酯的0.6wt%,其中磷酸二乙酯和哌嗪的质量比为5:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为110kg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为130°C,水蒸气与氮气的质量比例为1:1,流量为3.6kg/h,水蒸气与氮气混合器的温度165°C;循环反应液5与原料液(原料异氰酸酯和催化剂混合原料I或预热后的异氰酸酯原料2)的比例为10:1,反应液在鼓泡塔反应器中的平均停留时间为80min,内置换热器上部与中部的换热面积比为1:1.5,内置换热器中部与下部的换热面积比为1:2,反应液12通过两级薄膜蒸发器脱除未反应的二异氰酸酯单体,得到100%固含缩二脲产品。两级薄膜蒸发器中,第一级薄膜蒸发器的分离温度为160°C,绝对压力150pa;第二级薄膜蒸发器的分离温度170°C,绝对压力50pa,分离得到缩二脲产品。产品色度为9#(铂钴色),产品粘度为5500cP(25°C)。
[0057]实施例2
[0058]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二乙酯和三乙烯二胺的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二乙酯和三乙烯二胺的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的lwt%,其中磷酸二乙酯和三乙烯二胺的质量比为9:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为110kg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为110°C,水蒸气与氮气的质量比例为1:1,流量为3.6kg/h,水蒸气与氮气混合器的温度105°C;循环反应液5与原料液(原料异氰酸酯和催化剂混合原料I或预热后的异氰酸酯原料2)的比例为2:1,反应液在鼓泡塔反应器中的平均停留时间为60min,内置换热器上部与中部的换热面积比为1: 2,内置换热器中部与下部的换热面积比为1: 3,反应液12通过两级薄膜蒸发器脱除未反应的二异氰酸酯单体,得到100%固含缩二脲产品。两级薄膜蒸发器中,第一级薄膜蒸发器的分离温度为160°C,绝对压力150pa;第二级薄膜蒸发器的分离温度170°C,绝对压力50pa,分离得到缩二脲产品。产品色度为7.5#(铂钴色),产品粘度为5800cP(25。。)。
[0059]实施例3
[0060]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二乙酯和咪唑的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二乙酯和咪唑的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的1.05wt%,其中磷酸二乙酯和咪唑的质量比为20:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为11 Okg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为100°C,水蒸气与氮气的质量比例为1:1,流量为3.6kg/h,水蒸气与氮气混合器的温度100°C;循环反应液5与原料液(原料异氰酸酯和催化剂混合原料I或预热后的异氰酸酯原料2)的比例为1:5,反应液在鼓泡塔反应器中的平均停留时间为50min,内置换热器上部与中部的换热面积比为1:3,内置换热器中部与下部的换热面积比为1:5,反应液12通过两级薄膜蒸发器脱除未反应的二异氰酸酯单体,得到100%固含缩二脲产品。两级薄膜蒸发器中,第一级薄膜蒸发器的分离温度为160°C,绝对压力150pa;第二级薄膜蒸发器的分离温度170°C,绝对压力50pa,分离得到缩二脲产品。产品色度为6.5#(铂钴色),产品粘度为5700cP(25°C)。
[0061 ] 实施例4
[0062]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二(2-乙基己基)酯和哌嗪的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和哌嗪的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.2wt %,其中磷酸二( 2-乙基己基)酯和哌嗪的质量比为1:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为110kg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为125°C,水蒸气与氮气的质量比例为1:1,流量为3.6kg/h,水蒸气与氮气混合器的温度145°C;循环反应液5与原料液(原料异氰酸酯和催化剂混合原料I或预热后的异氰酸酯原料2)的比例为5:1,反应液在鼓泡塔反应器中的平均停留时间为10min,内置换热器上部与中部的换热面积比为1:1.5,内置换热器中部与下部的换热面积比为1:2,反应液12通过两级薄膜蒸发器脱除未反应的二异氰酸酯单体,得到100%固含缩二脲产品。两级薄膜蒸发器中,第一级薄膜蒸发器的分离温度为160°C,绝对压力150pa;第二级薄膜蒸发器的分离温度170°C,绝对压力50pa,分离得到缩二脲产品。产品色度为7.5#(铂钴色),产品粘度为5600cP( 25 °C)。
[0063]实施例5
[0064]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的3wt%,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的质量比为29:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为110kg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为105°C,水蒸气与氮气的质量比例为1:1,流量为3.6kg/h,水蒸气与氮气混合器的温度105°C;循环反应液5与原料液(原料异氰酸酯和催化剂混合原料I或预热后的异氰酸酯原料2)的比例为1:1,反应液在鼓泡塔反应器中的平均停留时间为20min,内置换热器上部与中部的换热面积比为1: 2,内置换热器中部与下部的换热面积比为1:3,反应液12通过两级薄膜蒸发器脱除未反应的二异氰酸酯单体,得到100%固含缩二脲产品。两级薄膜蒸发器中,第一级薄膜蒸发器的分离温度为160°C,绝对压力150pa;第二级薄膜蒸发器的分离温度170°C,绝对压力50pa,分离得到缩二脲产品。产品色度为7#(铂钴色),产品粘度为6500cP(25°C)。
[0065]实施例6
[0066]配制六亚甲基二异氰酸酯与催化剂磷酸二 (2-乙基己基)酯和咪唑的混合溶液,温度为25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和咪唑的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的2.04wt %,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和咪唑的质量比为50:1,将所述混合溶液连续栗入内置换热器6,流量为110kg/h,然后经过内置换热器6预热后得到预热后的异氰酸酯原料2,鼓泡塔反应器内的反应温度为120°C,水蒸气与氮气的
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