一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品与流程

本发明属于半导体量子点发光材料技术领域，具体涉及一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法和产品。

背景技术：

钙钛矿是一种具有优异的光学和电学性能的功能材料，在太阳能电池，发光二极管，微激光等领域具有广泛的应用前景。近年来，对钙钛矿(ch3nh3/cs/fapbx3，x＝cl，br，i)体材料薄膜的研究取得了突飞猛进的成果，对具有较高发光效率的钙钛矿量子点，则主要集中在具有立方晶向fapbbr3量子点的研究，例如在jeungheepark使用超声波振荡法合成立方晶向的fapbbr3纳米颗粒，maksymv.kovalenko小组使用热注射法合成的立方晶向fapbbr3量子点，尺寸大小在5-12nm可调，半高宽小于22nm，最高发光效率可达85％。而对于球形甲脒基钙钛矿却鲜有报道，因此，急需一种球形甲脒基钙钛矿的制备方法。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于：(1)提供一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法；(2)提供一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1、一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法，包括如下步骤：

(1)将fabr和pbbr2加入二甲基甲酰胺中，搅拌后制得溶液a；

(2)将正己烷、油胺和正辛胺混合后制得溶液b；

(3)将步骤(1)中制备的溶液a逐滴加入步骤(2)中制备的溶液b中，搅拌后加入正丁醇和丙酮，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；

(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液离心后取沉淀，再将所述沉淀洗涤干燥后，制得球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

进一步，步骤(1)中，所述fabr和pbbr2的质量比为1:1-3.675。

进一步，步骤(2)中，所述正己烷、油胺和正辛胺的体积比为500:25:1。

进一步，步骤(3)中，所述混合溶液中fabr和正己烷的质量体积比(mg/ml)为2:1-5。

进一步，步骤(3)中，所述混合溶液中正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:4-10:5-10。

进一步，步骤(4)中，所述离心为在7000rpm下离心5min。

进一步，步骤(4)中，所述洗涤用溶液为甲苯、正己烷或辛烷中的一种。

进一步，步骤(4)中，所述干燥为真空条件下至洗涤用溶液挥发。

2、由所述的一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法制备的球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

本发明的有益效果在于：本发明提供了一种球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法及球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点，该制备方法可在常温下进行，操作简单方便，由该方法制备的甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点呈球形，粒径为5～10nm，发光效率高达75％，在量子点发光二极管、太阳能电池，微激光等领域具有广泛的应用前景。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的xrd图；

图2为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的透射电镜图；

图3为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的高分辨透射电镜图；

图4为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的光致发光和吸收光谱图；

图5为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点在日光灯下(a)及在紫外灯(λ＝365nm)下(b)的发光图；

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法

(1)将fabr和pbbr2按质量比1:3.675加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液a；

(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液b；

(3)将步骤(1)中制备的溶液a逐滴加入步骤(2)中制备的溶液b中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中fabr与正己烷的质量体积比为2:1，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:4:5，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；

(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用甲苯洗涤后常温真空干燥至甲苯挥发，制得球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

实施例2

球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法

(1)将fabr和pbbr2按质量比1:1加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液a；

(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液b；

(3)将步骤(1)中制备的溶液a逐滴加入步骤(2)中制备的溶液b中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中fabr与正己烷的质量体积比为2:3，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:7:10，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；

(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用正己烷洗涤后常温真空干燥至正己烷挥发，制得球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

实施例3

球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的制备方法

(1)将fabr和pbbr2按质量比1:2加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液a；

(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液b；

(3)将步骤(1)中制备的溶液a逐滴加入步骤(2)中制备的溶液b中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中fabr与正己烷的质量体积比为2:5，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:10:8，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；

(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用辛烷洗涤后常温真空干燥至辛烷挥发，制得球形甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点。

图1为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的xrd图，由图可知，该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点有很好的结晶性，符合典型立方晶向的钙钛矿结构。

图2为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的透射电镜图，由图可知，该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点呈球形，粒径为5～10nm。

图3为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的高分辨透射电镜图，由图可知，该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点具有明显的晶格条纹，晶格间距为0.22纳米。

图4为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点的光致发光和吸收光谱图，由图可知，该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点光致发光最大值在540nm，量子效率高达75％，发光性能好，且光谱的半高宽仅有20纳米，且无明显的斯克托斯位移。

图5为实施例1中甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点在日光灯下(a)及在紫外灯(λ＝365nm)下(b)的发光图，由图可知，在不同波长的光照下，该该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点呈现不同的颜色，经试验验证可知，该甲脒基钙钛矿fapbbr3量子点在日光灯下显示黄色，在紫外灯下显示为绿色。

本发明中，用于洗涤沉淀的溶液除了甲苯外，还可以使用正己烷或辛烷中的一种。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。