#7。
[0144] 比巧俩I1
[0145] 制备包含如下所示的组分（A)至似的组合物#8。 阳146]
阳147] pl+ql = 45, pl/ql = 1. Ο,
[0148] Ε= -C3H5: -CsHe-Si(0邸3) 3= 1:1，
[0149] A:B:C= 88:5:7(摩尔比）。
[01加]比巧俩I2 阳151] 制备包含如下所示的组分（A)至（C)的组合物#9。 阳K2]
阳153] pl+ql = 45, pl/ql = 0. 9， 阳154]E= -H:-C3He-Si(0CH3)3= 0.5:2. 5， 阳155] A:B:C= 90:8:2(摩尔比）。 阳15引 比巧俩I3 阳157] 通过混合1摩尔的组合物#1与0. 95摩尔的FOMBLIN Z15制备组合物#10。 阳15引 比巧俩I4 阳159] 制备包含如下所示的组分（A)至（C)的组合物#11。
[0160]
[0161]pl+ql= 45,pl/ql= 1. 1，rl+sl= 4,rl/sl= 0. 7， 阳 162]E= -CsHsi-CsHe-Si(0邸3)3= 0. 2:1. 8， 阳 163]A:B:C= 65:30:5(摩尔比）。
[0164] 制备表而化理剂巧形成固化腸 阳1化]通过将组合物W20重量％固体的浓度溶于溶剂Novec'7200(3M制造的乙基全氣 下基酸）制备表面处理剂。所述处理剂中组分的比例示于表1中。 阳166]表1阳 167]
阳168] *官能化率化）对应于式（1)和似中的b的平均。
[0169] 在其最外表面上蒸锻有lOnm的Si〇2的玻璃（Corning的Gorilla'2, 50mmX100mm) 上，通过在W下条件下真空蒸锻来沉积各表面处理剂。所述沉积物在80°C于湿度80%的气 氛中保持1小时，获得固化膜。 阳170] 真巧蒸银的装晉巧条件 阳171] 装置：小型真空蒸锻装置VPC-250F扣LVACKIK0Inc.) 阳 172]压力：2.OXl〇3pa至 3.OXl〇2pa阳173] 溫度（舟皿的最终溫度）：500°C 阳174]距离：20mm [0175] 试剂装载量：10mg 阳176] 蒸锻的量：10mg 阳177] 通过W下测试评价固化膜的拒水性、动态摩擦系数、耐化学品性和耐磨性。在25°C 的溫度和50%的湿度下进行所述测试。结果示于表2中。 阳17引 巧水忡
[0179]使用接触角计DropMaster〇(yowaInterfaceScienceCo. ,Ltd.)测量玻璃上的 固化膜与水（2μ1液滴）的接触角作为拒水性的指标。 。化0] 动杰摩擦系撒 阳181] 使用表面测试仪14FW(Shinto Scientific Co. , Ltd.)，通过在W下条件下用织物 摩擦测量固化膜的动态摩擦系数。
[0182]织物：Bemcot (As址i Kasei Fibers Co;rp.) 阳18引 接触面积：10mmX35mm
[0184]负载：100g。化引 耐化学品忡 阳186] 进行耐化学品性测试W测定粘合性的指标。在如上所述测量与水的接触角之前， 将固化膜在1重量％化地水溶液中浸没72小时。 。化7] 耐磨忡
[0188]使用磨耗试验机TriboGear30S型（ShintoScientificCo.，Ltd.)，将固化膜用 钢丝绒摩擦。在10, 000次往复行程摩擦之后，如上所述测量与水的接触角。 阳189]钢丝绒：#0000阳190] 接触面积：1cm2
[0191]负载：1kg阳192]表2 阳193]
[0194] 由测试结果证实，比较例1由于低的官能化率而显示差的对基材的粘合性和较差 的耐化学品性。比较例2粘合至基材，但是由于大体积的连接基团而显示差的对钢丝绒磨 耗的耐受性。比较例3由于过量含量的非官能聚合物或组分（C)而显示差的对基材的粘合 性和较差的耐化学品性。比较例4由于较高含量的双端水解性聚合物或组分度）而显示差 的对钢丝绒磨耗的耐受性。
[0195] 相比之下，实施例满足了耐化学品性和耐磨性二者，其中组分度）的含量为0. 1摩 尔％至20摩尔％，基于组分（A)和度）的合计摩尔计，和组分（C)的含量为0. 1摩尔％至 40摩尔％，基于组分（A)、度）和（C)的合计摩尔计。 阳196] 所述含氣化合物表面处理剂固化成具有改进的防水/油性的膜。所述处理剂在虽 然有油和脂肪粘着的可能性但重要的是保持可视性的应用诸如触摸面板显示器和减反射 膜方面非常有效。因为满足了耐化学品性和耐磨性二者，所W即使当污溃长时间保持粘着 时或者在日常用品如织物和键频繁接触所述膜的情况下所述膜在长时间内保持令人满意 的防污表面。 阳197] 通过引用将日本专利申请第2014-161004号引入本文。
[0198] 尽管描述了一些优选的实施方案，但是根据上述教导对其可W做出许多改变和变 型。因此应理解的是本发明可W不同于具体描述那样实施而不脱离所附的权利要求的范 围。
【主权项】
1. 含氟化合物表面处理剂，其包含（A)由平均组成式（1)表示的用含氟代氧亚烷基的 聚合物改性的含水解性基团的硅烷和/或其部分水解缩合物，其中，A为用-CFjf端的一价氟化基团， Rf ^ - (cf2) d- (ocf2) p (ocf2cf2) q (ocf2cf2cf2) r- (ocf2cf2cf2cf2) s (ocf (cf3) cf2) -o (cf2) d-，d独立地为0至5的整数，p、q、r、s和t各自独立地为0至200的整数，p+q+r+s+t为 10至200,括号内的单元可以无规地排列， Q为单键或二价有机基团， B为二价基团-J2C-、二价基团-L2Si-、三价基团-JC =、三价基团-LSi =、四价基 团-C =或四价基团-Si =，其中J独立地为烷基、羟基或甲硅烷基醚基团K3Si〇-，K独立地 为氣、烷基、芳基或烷氧基，L独立地为烷基、烷氧基或氣， R为一价有机基团， X为水解性基团，a为1至3的整数，b为1至3的整数，b的平均为1. 5至3. 0, c为1 至10的整数。2. 权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂，其进一步包含（B)由平均组成式（2)表 示的用含氟代氧亚烷基的聚合物改性的含水解性基团的硅烷和/或其部分水解缩合物，组 分⑶以0. 1至20摩尔％的量存在，基于组分㈧和⑶的合计摩尔计，其中，Rf、Q、B、R、X、a、b和c如在式（1)中所定义。3. 权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂，其进一步包含（C)具有通式（3)的含氟 代氧亚烷基的聚合物，组分（C)以0. 1至40摩尔％的量存在，基于组分（A)、（B)和（C)的 合计摩尔计，条件是组分（B)是任选的， D-Rf-D (3) 其中，Rf如式⑴中所定义，和D独立地为氟、氢、或用-CF3、-CF2H或-CFH2M端的一 价氟化基团。4. 权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂，其中，Q为单键或者取代或未取代的2至 12个碳原子的二价烃基，其可以包含至少一个选自酰胺键、醚键、酯键、二有机亚甲硅烷基 和-Si [OH] [ (CH2) gSi (CH3) 3]-的结构，其中g为2至4的整数。5. 权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂，其中，X为水解性基团，其选自由C fQ。 烷氧基、Q-Ci。烷氧基烷氧基、C 。酰氧基、C 2-(；。烯氧基、卤基和硅氮烷基团组成的组。6. 权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂，其被溶剂稀释。7. 权利要求6所述的含氟化合物表面处理剂，其中，所述溶剂选自由甲基全氟丁基醚、 乙基全氟丁基醚、甲氧基全氟庚烯、十氟戊烷、五氟丁烷和全氟己烷组成的组。8. 用权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂处理的制品。9. 用权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂处理的光学制品。10. 用权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂处理的玻璃、化学钢化玻璃、物理钢化 玻璃、沉积Si02的玻璃、蓝宝石玻璃、沉积SiO 2的蓝宝石玻璃、石英基材或金属。11. 用权利要求1所述的含氟化合物表面处理剂处理的触摸面板、减反射膜、可佩戴终 端、眼镜镜片或太阳能电池板。
【专利摘要】包含用含氟代氧亚烷基的聚合物改性的含水解性基团的硅烷和/或其部分水解缩合物的含氟化合物表面处理剂形成具有耐化学品性和耐擦伤性的防水/油层。
【IPC分类】C09D183/08, C08G77/24, C09D171/00
【公开号】CN105331259
【申请号】CN201510479053
【发明人】山根祐治, 松田高至, 酒匂隆介, 小池则之
【申请人】信越化学工业株式会社
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年8月7日
【公告号】EP3006447A1, US20160040039