氟硅酸盐红色荧光粉及其组合物的制备方法及产品和应用_3

文档序号:9661020阅读:来源:国知局
具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0068]实施例6
[0069] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0070] (1)将2.6gΚΜη04 (购自烟台三和化学试剂有限公司)和20.3gKF加入 260ml(20vol% )氢氟酸中搅拌15min至混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止, 得到混合液;
[0071] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0072] (3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到5. 8g所述红色荧光粉。
[0073] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与K2SiFJi应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自北京 中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0074]实施例7
[0075] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0076] (1)将2. 6g ΚΜη04(购自烟台三和化学试剂有限公司)和20. 3g KF加入 260ml (30vol%)氢氟酸中搅拌15min至混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止, 得到混合液;
[0077] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0078] (3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到5. 9g所述红色荧光粉。
[0079] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与K2SiFJi应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自北京 中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0080] 实施例8
[0081] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0082] (1)将2. 6gΚΜη04 (购自烟台三和化学试剂有限公司)和20. 3gKF加入 260ml(40vol% )氢氟酸中搅拌15min至混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止, 得到混合液;
[0083] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0084](3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到6g所述红色荧光粉。
[0085] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与K2SiFJi应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自北京 中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0086] 实施例9
[0087] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0088] (1)将2. 6gΚΜη04 (购自烟台三和化学试剂有限公司)和20. 3gKF加入 260ml(50vol% )氢氟酸中搅拌15min至混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止, 得到混合液;
[0089] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0090] (3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到6g所述红色荧光粉。
[0091] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与K2SiFJi应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自北京 中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0092] 实施例10
[0093] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0094] (1)将2. 6gΚΜη04 (购自烟台三和化学试剂有限公司)和20. 3gKF加入 260ml(70vol% )氢氟酸中搅拌15min至混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止, 得到混合液;
[0095] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0096] (3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到6g所述红色荧光粉。
[0097] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与K2SiFJi应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自北京 中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约20~ 30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋光学公 司)测得上述粉末在465nm的激发波长下的发射波长,在636nm处有明显的发射峰。
[0098] 实施例11
[0099] 本实施例用于说明本发明提供的氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法,以及使用该方 法制得的红色荧光粉。
[0100] (1)将 2. 6gNaMn04和 20. 3gNaF加入 260ml(60vol% )氢氟酸中搅拌 15min至 混合均匀,逐滴加入H202直至溶液颜色转变为止,得到混合液;
[0101] (2)将10g粉末状的石英玻璃加入至步骤(1)得到的混合液中,加热至60°C,保温 2h,水浴降温至20°C,继续搅拌12h,过滤后得到黄色固体;
[0102] (3)分别用少量去离子水和无水乙醇对步骤(2)得到的黄色固体进行洗涤,在 150°C下烘干后得到6g所述红色荧光粉。
[0103] 通过X射线粉末衍射仪(型号D8-ADVANCE,购自德国布鲁克公司)测得所得粉末 的XRD图,表明其具有与Na2SiFf^应的晶体结构。使用扫描电镜(型号KYKY2800B,购自 北京中科科仪技术发展有限责任公司)测得所得粉末SEM图片,表明该粉末主要由具有约 20~30μπι的相对均匀尺寸的颗粒构成。使用荧光光谱仪(型号USB4000,购自美国海洋
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