明实施例2技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的材料为氟酸盐CaL998EutL(X)2NbO6F为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在。
[0035]参见附图7，它是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的SEM图，该材料结晶性能良好，粒径较为均匀，平均粒径在15微米。
[0036]参见附图8，它是按本发明实施例2技术方案制备样品监测发射光430纳米得到的激发光谱，从图中可以看出，该材料的蓝色发光的激发来源主要在240?300纳米的紫外区域，可以很好地制备紫外光激发荧光灯。
[0037]参见附图9，它是按本发明实施例2技术方案制备样品以紫外光270纳米激发得到的发光光谱图，同时经CIE计算，得知它的坐标是x=0.154，y=0.036，也正好落在蓝色区域。
[0038]参见附图10，它是按本实例技术方案制备的材料样品在激发波长270纳米，监测波长430纳米的发光衰减曲线，从图中可以计算出该蓝色荧光粉的衰减时间为11.35微秒。
[0039]实施例3:
制备 Ca1.ggEu0.0iNbOeF
根据化学式Ca1.99Eu0.Q1NbO6F，分别称取氧化钙CaO:1.12克，硝酸铕Eu(M)3)3.6H2O:
0.045克。将氧化钙CaO和硝酸铕Eu(NO3)3.6H20在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400°C，煅烧时间4小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度450°C，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品；再称取五氟化铌NbF5:1.88克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为650°C，煅烧时间是6小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例1相似。
[0040]实施例4:
制备 Ca1.98Eu0.02NbO6F
根据化学式Ca1.98Euq.Q2NbO6F，分别称取氢氧化钙Ca(OH)2: 1.47克，氧化铕Eu2O3:0.036克。将氢氧化钙Ca(OH)2和氧化铕Eu2O3在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是450°C，煅烧时间5小时，然后冷却至室温，取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度500°C，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品；再称取四氟化铌NbF4:1.69克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为700°C，煅烧时间是7小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例1相似。[0041 ] 实施例5:
制备 Ca1.9Eu0.1NbO6F
根据化学式Ca1.gEu0.1NbOeF,分别称取碳酸氢I丐Ca(HC03)2:3.07克，五氧化二银Nb2〇5:1.33克。将碳酸氢钙Ca(HCO3)2和五氧化二铌Nb2O5在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是500°C，煅烧时间6小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度550°C，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品；再称取氟化铕EuF3:0.21克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为700°C，煅烧时间是7小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例1相似。
[0042]实施例6: 制备 Ca1.84Eu0.16Nb06F
根据化学式Ca1.84Euq.16NbO6F，分别称取氢氧化铌Nb(OH)5: 1.78克，氧化铕Eu2O3:0.29克。将氢氧化铌Nb(OH)^P氧化铕Eu2O3在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是550°C，煅烧时间6小时，然后冷却至室温，取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度600°C，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品；再称取氟化钙CaF2:1.44克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为750°C，煅烧时间是8小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例2相似。
[0043]实施例7:
制备 Ca1.eEu0.2Nb〇6F
根据化学式Ca1.8Eu0.2Nb06F，分别称取硝酸钙Ca(NO3)2:2.96克，氧化铕Eu2O3: 0.29克。将硝酸钙Ca(NO3)2和氧化铕Eu2O3在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350°C，煅烧时间6小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度500°C，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品;再称取四氟化铌NbF4:1.69克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为800°C，煅烧时间是8小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例2相似。
[0044]实施例8:
制备 Ca1.7Eu0.3Nb06F
根据化学式Ca1.7Eu0.3Nb06F，分别称取二氧化铌NbO2: 2.50克，氧化铕Eu2O3: 0.53克。将二氧化铌NbO2和氧化铕Eu2O3在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400°C，煅烧时间6小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次烧结，温度550°C，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品;再称取四氟化钙CaF2:1.33克，加入得到的混合物中，再次充分研磨后放在马弗炉中，在碳粉还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为850°C，煅烧时间是10小时，即得到粉体状氟酸盐蓝色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱、衰减曲线与实施例2相似。
【主权项】
1.一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料，其特征在于:化学式为Ca2-2xEu2xNb06F，其中x为Eu2+掺杂替代Ca2+的摩尔百分数，取值范围为0.0001 <x<0.15；该荧光粉在波长为270纳米的紫外光激发下，发射出波长在400-480纳米区域的蓝色荧光。2.—种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤: 按照通式Ca2-2xEu2xNb06F中对应元素的化学计量比称取原料，含钙离子的化合物、含铕离子的化合物和含铌离子的化合物，研磨使混合均匀，其中，X为Eu2+替换Ca2+的摩尔百分比系数，0.0001 <χ<0.15; 将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为300?650 0C，煅烧时间为2?10小时，重复本步骤2次； 将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在碳粉还原气氛下煅烧，煅烧温度为650?9000C，煅烧时间为5?12小时，得到一种氟酸盐蓝色荧光粉。3.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料制备方法，其特征在于:所述的含钙离子的化合物为碳酸钙、碳酸氢钙、氢氧化钙、硝酸钙、氧化钙、氟化钙中的一种。4.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于:所述的含有铕离子的化合物为氧化铕、硝酸铕、氟化铕中的一种。5.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于:所述的含有铌离子的化合物包括五氧化二铌、二氧化铌、氢氧化铌、四氟化铌、五氟化铌中的一种。6.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为350?600°C，煅烧时间为3?8小时；步骤(3)所述的煅烧温度为600?8500C，煅烧时间为5?10小时。7.—种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的应用，其特征在于:应用到以紫外光为激发源的各种照明显示和光致发光色度调节。
【专利摘要】本发明公开了一种Eu2+掺杂的氟酸盐荧光材料的制备方法和应用，该荧光粉为稀土离子激活的氟酸盐基材料，化学式为Ca2Nb2O6F，<i>x</i>是Eu2+的掺杂量，取值范围0.0001≤<i>x</i>≤0.15。本发明的氟酸盐基发光材料，在紫外光激发下，本发明氟磷酸盐蓝色荧光粉在紫外光激发下，发出波长在400～480纳米的蓝光，可以应用到以紫外光为激发源的各种照明显示和光致发光色度调节。本发明采用高温固相法，得到颗粒度均匀、分散性好、发光效率高、化学稳定性好的荧光粉，这种制备方法对生产成本和设备要求都比较低，易于进行工业化生产。
【IPC分类】C09K11/85, H01L33/50
【公开号】CN105694886
【申请号】CN201510977993
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2015年12月23日