铜粒分散液和使用该铜粒分散液的导电膜的制造方法_2

文档序号:9924903阅读:来源:国知局
产的S-4700)对 该分散液中的铜微粒进行观察,结果是铜微粒为(被BTA被覆的)大致球形的微粒,算出的平 均粒径为大约50nm。另外,通过该分散液的化中的示差分析来求得分散液中的铜含量,结果 为68质量%。
[0025] 向该BTA被覆铜微粒粉的分散液中(W使薄片状铜粉与BTA被覆铜微粒粉的质量的 比例达到3:7的条件)添加平均粒径为12皿的薄片状铜粉,得到了含有作为导电填料的BTA 被覆铜微粉(填料1)和薄片状铜粉(填料2)的铜粒分散液。另外,W使该铜微粒分散液中的 导电填料达到67质量%的条件添加乙二醇进行调整。
[00%] 然后,使用丝网版(S0N0C0M株式会社(株式会社ッ7 3厶)生产的目数为50化PI、 线径为1祉m、丝网厚度为29WH、乳剂厚度为扣m的丝网版),WSOmmXO.5mm的大致矩形向基 材(柯达公司化Odak社)生产的喷墨纸)上丝网印刷上述铜粒分散液,印刷次数为1次,作为 预烧成在l〇〇°C下进行60分钟的真空干燥后,使用脉冲照射装置(Xenon公司(Xenon社)生产 的Sinteron 2000),W2000iis的脉冲周期、2000V的脉冲电压利用脉冲氣灯照射波长为200 ~SOOnm的光,从而得到了导电膜。通过使用激光显微镜化EYENCE株式会社(株式会社年一 工シス)生产的VK-9700)对形成有导电膜的基材的表面与导电膜表面之间的高低差进行 100处测量并计算出平均值来求得该导电膜的膜厚,结果是导电膜的膜厚为7.0皿。另外,利 用测试仪(CUSTOM公司(CUSTOM社)生产的CDM-O3D型)对该导电膜的电阻(线电阻)进行测 量,结果为9.8 0。另外,通过导电膜的膜厚、电阻和面积求得该导电膜的体积电阻率,结果 为69]iQ ? cm。
[0027]另外,使用柔版印刷版,Wl40mmX5mm的大致矩形在基材(柯达公司生产的喷墨 纸化柔版印刷上述铜粒分散液,网纹容量为20cc/m2,印刷次数为1次,作为预烧成在5(TC 下进行60分钟的真空干燥后,使用上述脉冲照射装置,W2000ys的脉冲周期、2000V的脉冲 电压进行光照射而烧成,从而得到导电膜。利用与上述方法相同的方法求得该导电膜的膜 厚,结果为2皿,利用上述的测试仪对电阻(线电阻)进行测量,结果为1.7 Q。另外,通过导电 膜的膜厚、电阻和面积求得该导电膜的体积电阻率,结果为1化Q ? cm。
[002引另外,使用柔版印刷版,W140mm X 5mm的大致矩形在基材(柯达公司生产的喷墨 纸化柔版印刷上述铜粒分散液,网纹容量为20cc/m2,印刷次数为2次,作为预烧成在5(TC 下进行60分钟的真空干燥后,使用上述脉冲照射装置,W2000ys的脉冲周期、2000V的脉冲 电压进行光照射而烧成,从而得到导电膜。利用与上述方法相同的方法求得该导电膜的膜 厚,结果为4皿,利用上述的测试仪对电阻(线电阻)进行测量,结果为1.00。另外,通过导电 膜的膜厚、电阻和面积求得该导电膜的体积电阻率,结果为1化Q ? cm。
[0029] 另外,使用柔版印刷版,Wl40mmX5mm的大致矩形在基材(柯达公司生产的喷墨 纸化柔版印刷上述铜粒分散液,网纹容量为20cc/m 2,印刷次数为3次,作为预烧成在5(TC 下进行60分钟的真空干燥后,使用上述脉冲照射装置,W2000ys的脉冲周期、2000V的脉冲 电压进行光照射而烧成,从而得到导电膜。利用与上述方法相同的方法求得该导电膜的膜 厚,结果为6WI1,利用上述的测试仪对电阻(线电阻)进行测量,结果为0.6 Q。另外,通过导电 膜的膜厚、电阻和面积求得该导电膜的体积电阻率,结果为1化Q ? cm。
[0030] 另外,将通过该实施例得到的铜粒分散液在室溫下于氮气中静置一个月,通过目 视来确认有无凝集,结果未发现凝集。另外,使用按运样静置一个月后的铜粒分散液,通过 与上述方法相同的方法来制作导电膜,结果其电阻和体积电阻率几乎没有变化。
[0031] 比较例1
[0032] 除了溶液A不含作为分散剂的苯并S挫(BTA) W外,通过与实施例1相同的方法来 得到铜粒分散液(导电填料:67质量%)。另外,利用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)(日 立制作所株式会社生产的S-4700)对该分散液中的铜微粒进行观察,结果是铜微粒为大致 球形的微粒,算出的平均粒径为大约50nm。
[0033] 使用该铜粒分散液,通过与实施例1相同的方法来制作导电膜、测量其电阻(线电 阻),并且求得膜厚和体积电阻率。其结果是,对铜粒分散液进行丝网印刷所得到的导电膜 的电阻(线电阻)为54Q,膜厚为7.Own,体积电阻率为37祉Q ? cm。另外,对铜粒分散液进行 柔版印刷所得到的导电膜在厚度为2皿和4皿的场合下,电阻(线电阻)由于过载(OL)而无法 测量,从而无法求得体积电阻率,在厚度为6皿的场合下,电阻(线电阻)为20.6 Q,体积电阻 率为44化Q ? cm。
[0034] 另外,将由该比较例得到的铜粒分散液在室溫下于氮气中静置一个月,通过目视 来确认有无凝集,结果发现了由于氧化而发生的变色和凝集。
[003引 比较例2
[0036] 除了溶液A不含作为分散剂的苯并S挫(BTA) W外,通过与实施例1相同的方法来 得到导电填料的分散液,向该分散液中W达到相对于该分散液中的铜微粒为2质量%的条 件添加苯并S挫(BTA),得到含有BTA的铜粒分散液(导电填料:67质量%)。另外,利用场发 射型扫描电子显微镜(FE-SEMK日立制作所株式会社生产的S-4700)对该分散液中的铜微 粒进行观察,结果为大致球形的微粒,算出的平均粒径为大约50nm。
[0037] 使用该铜粒分散液,通过与实施例1相同的方法来制作导电膜、测量其电阻(线电 阻),并且求得膜厚和体积电阻率。结果是,对铜粒分散液进行丝网印刷所得到的导电膜的 电阻(线电阻)为19.2Q,膜厚为7.Own,体积电阻率为13化Q ? cm。另外,对铜粒分散液进行 柔版印刷所得到的导电膜在厚度为2皿和4皿的场合下,电阻(线电阻)由于过载(OL)而无法 测量,从而无法求得体积电阻率,在厚度为6皿的场合下,电阻(线电阻)为21.7 Q,体积电阻 率为46化〇 ? cm。
[0038] 另外,将由该比较例得到的铜粒分散液在室溫下于氮气中静置一个月,通过目视 来确认有无凝集,结果发现了由于氧化而发生的变色和凝集。
[0039] 实施例2
[0040] 除了使BTA被覆铜微粒粉与薄片状铜粉的质量的比例为5:5W外,通过与实施例1 相同的方法来得到铜粒分散液(导电填料:67质量% )。
[0041] 使用该铜粒分散液,通过与实施例1相同的方法来进行柔版印刷而制作导电膜、测 量其电阻(线电阻),并且求得体积电阻率。其结果是,在厚度为2皿的场合下,电阻(线电阻) 为1.5Q,体积电阻率为1化Q ? cm,在厚度为4皿的场合下,电阻(线电阻)为1.2Q,体积电 阻率为1化Q ? cm,在厚度为6皿的场合下,电阻(线电阻)为1.30,体积电阻率为2如〇 ? cm O
[0042] 另外,将由该实施例得到的铜粒分散液在室溫下于氮气中静置一个月,通过目视 来确认有无凝集,结果未发现凝集。另外,使用按运样静置一个月后的铜粒分散液,通过与 上述方法相同的方法来制作导电膜,结果其电阻和体积电阻率几乎没有变化。
[00创 实施例3~5
[0044] 除了使用平均粒径为0.5皿的球状铜粉代替薄片状铜粉并使BTA被覆铜微粒粉的 质量与球状铜粉的质量的比例分别为1:9(实施例3)、3:7(实施例4)、5:5(实施例5)^外,通 过与实施例1
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