专利名称：催化法合成纳米碳管新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米碳管的合成方法，涉及一种采用新的催化剂合成纳米碳管的工艺。
背景技术：
自从1991年发现纳米碳管以来，比较典型的制备方法有电弧放电法，催化裂解法，等离子体化学气相沉积法(PVCD)等，其中催化裂解法具有如下优点反应温度较低，条件温和；设备简单稳定可靠，投资少，成本低；产量较大，产物收集方便。使用的原料主要为碳氢化合物，包括烷烃、烯烃、炔烃等，目前常用的原料为乙炔、乙烯、二茂铁，但是这些原料成本高，此外还要使用价值昂贵的催化剂。本发明采用正己烷作碳源，大洋锰结核(大洋锰结核是一种在大洋底部通过沉积作用形成的含锰、铁、钴等微量元素的结核状的矿物)作为催化剂，降低碳源和催化剂成本，通过控制反应温度、流量等条件，生产出成本低，而且产品质量好的纳米碳管。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种生产成本低，产品质量好的纳米碳管生产新工艺。
为了实现上述目的，本发明采用正己烷为碳源原料，大洋锰结核为催化剂，催化剂的用量为正己烷重量的0.8～1.2％。制作纳米碳管时，氢气作为载气，氩气为保护气，反应温度为1000～1200℃；反应溶液(正己烷)的引入流量为1.0～2.0mL/min；载气(氢气)的引入量为50～500mL/min，保护气(氩气)的引入量为80～120mL/min。采用催化法设备，密闭反应室为陶瓷管，反应室放置在电炉上，反应室下面安装产物收集器及尾气出口，反应室的上部是蒸发器，上面装有进气口及反应溶液(正己烷的溶液)入口，电阻炉立式放置，电炉的温度由控温仪控制。将大洋锰结核均匀平铺在陶瓷管的底部，置于管式电炉中部的耐高温陶瓷管中，然后向密封反应室内通氩气以排除空气，并开始升温，升温至750～850℃时开始通氢气并同时停止通氩气，继续升温到1000～1200℃的预定反应温度。引入反应溶液正己烷，开始制备产物，保持30～60min后停止。关闭电阻炉电源，通氩气并同时停止通氢气，冷却至室温即得到纳米碳管。
本发明采用新的工艺方法合成纳米碳管，以环己烷为碳源，以大洋锰结核为催化剂，使用催化裂解法生产出成本低，而且产品质量好的纳米碳管。
具体实施例方式
实施例1将0.4g大洋锰结核均匀平铺在陶瓷管的底部，置于管式电炉中部的耐高温陶瓷管中，密封反应室，向反应室内以80mL/min的流量通氩气45min，排除空气，并开始升温，升温至750℃时开始以50mL/min的流量通氢气并停止通氩气，继续升到预定的反应温度1000℃；以流量1.0mL/min引入反应溶液正己烷开始制备产物，保持50min后，切断电阻炉电源，通氩气并停止通氢气，冷却至室温取出反应产物纳米碳管。
实施例2将1.2g大洋锰结核均匀平铺在陶瓷管的底部，置于管式电炉中部的耐高温陶瓷管中，密封反应室，向反应室内以120mL/min的流量通氩气60min，排除空气，并开始升温，升温至850℃时开始以500mL/min的流量通氢气并停止通氩气，继续升到预定的反应温度1200℃；以流量2.0mL/min引入反应溶液正己烷开始制备产物，保持50min后，切断电阻炉电源，通氩气并停止通氢气，冷却至室温取出反应产物纳米碳管。
权利要求
1.一种催化法合成纳米碳管新工艺，包括将催化剂平铺在密封反应室内，通氩气以排除空气，同时升温至750～850℃，通氢气并同时停止通氩气，继续升温至1000～1200℃，引入反应溶液正己烷，保持30～60min后停止加热，通氩气并同时停止通氢气，冷却至室温即得到纳米碳管，其特征在于所述催化剂为大洋锰结核，其用量为正己烷质量的0.8～1.2％。
全文摘要
本发明涉及纳米碳管的合成方法，涉及一种采用新的催化剂合成纳米碳管的工艺。本发明采用正己烷为碳源原料，大洋锰结核为催化剂，催化剂的用量为正己烷重量的一定比例，氢气作为载气，氩气为保护气，采用催化法设备，将催化剂平铺在密封反应室内，通氩气排除空气，同时升至一定温度，开始通氢气并同时停止通氩气，继续升至反应温度，引入反应溶液正己烷，保持一定时间后停止加热，通氩气并同时停止通氢气，冷却至室温即得到纳米碳管。采用本发明的新工艺合成纳米碳管，可以生产出成本低，而且产品质量好的纳米碳管。
文档编号B01J23/76GK1962430SQ200610128438
公开日2007年5月16日 申请日期2006年12月18日 优先权日2006年12月18日
发明者冯有利, 于立竟 申请人:河南理工大学