专利名称：一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及固体碱催化剂的制备方法，特别涉及一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，属化工制备技术领域。
背景技术：
生物柴油(Biodiesel)是以各种油脂为原料，与低碳醇(如甲醇、こ醇)经酯化或转酯化等一系列加工处理而制成的ー种液体燃料，它是优质的石化柴油替代品，是典型的“绿色能源”。酷交换法是目前生产生物柴油的主要方法。它主要是通过酯基转移作用将高黏度的油脂转化成低黏度的脂肪酸酷。液态酸或液体碱催化酯交换法虽然已成功应用于生物柴油エ业化生产，但采用固体碱催化酯交换不仅解决了液体碱催化中催化剂分离困难和污染环境等问题，而且催化剂还可以重复使用，并且碱催化剂反应活性比较高、选择性好，对反应设备腐蚀性小，转化率比传统的酸碱催化剂高。目前的固体碱催化剂大多为负载型，在 使用过程中存在稳定性差、容易失效等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，制备的介孔固体碱催化剂可直接应用于酯交换反应制备生物柴油的各类反应装置中。本发明按以下技术方案完成一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，经过下列各步骤
(1)催化剂与填充物混合取100份活性成分碱，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3 6份硅酸钠固体和2 6份碳基材料，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在100 120°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在250 300°C下恒温加热24 48h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，SP得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。所述步骤(I)的活性成分碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钡、氧化钙、氧化镁。所述步骤(I)的碳基材料为淀粉、蔗糖、纤维素、葡萄糖。本发明具有下列优点和积极效果
本发明制备有机无机复合介孔固体碱的エ艺简単，生产成本低；有机无机复合介孔固体碱催化剂表面积大、催化效率高、稳定性高，能够反复利用，大大降低了生产成本。
具体实施例方式下面以实例进ー步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。实施例I(1)催化剂与填充物混合取100份氢氧化钠，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3份硅酸钠固体和2份碳基材料淀粉，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在105°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在250°C下恒温加热24h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。实施例2
(1)催化剂与填充物混合取100份氢氧化钾，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入6份硅酸钠固体和4份碳基材料葡萄糖，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在110°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在280°C下恒温加热36h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。实施例3
(1)催化剂与填充物混合取100份氢氧化钡，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3份硅酸钠固体和6份碳基材料蔗糖，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在120°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在300°C下恒温加热48h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。实施例4
(1)催化剂与填充物混合取100份氧化钡，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3份硅酸钠固体和3份碳基材料纤维素，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在110°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在280°C下恒温加热48h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。实施例5
(1)催化剂与填充物混合取100份氢氧化钙，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入4份硅酸钠固体和3份碳基材料蔗糖，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在100°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在250°C下恒温加热40h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。
实施例6
(1)催化剂与填充物混合取100份氧化钙，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入6份硅酸钠固体和4份碳基材料葡萄糖，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在120°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在300°C下恒温加热24h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。 实施例7
(1)催化剂与填充物混合取100份氧化镁，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3份硅酸钠固体和3份碳基材料纤维素，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；
(2)成型将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在100°C下干燥至混合物恒重；
(3)介孔的形成将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在300°C下恒温加热45h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固体碱催化剂的内部形成孔隙，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。
权利要求
1.一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤 (1)取100份活性成分碱，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入3 6份硅酸钠固体和2 .6份碳基材料，继续搅拌至混合物呈现粘稠状； (2)将步骤(I)所得粘稠状的混合物放入成型模具中，然后在100 120°C下干燥至混合物恒重； (3)将步骤(2)所得混合物置于马弗炉内在250 300°C下恒温加热24 48h，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。
2.根据权利要求I所述的有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)的活性成分碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钡、氧化钙、氧化镁。
3.根据权利要求I所述的有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)的碳基材料为淀粉、蔗糖、纤维素、葡萄糖。
全文摘要
本发明涉及一种有机无机复合介孔固体碱催化剂的制备方法，取活性成分碱，用蒸馏水溶解，再在搅拌下加入硅酸钠固体和碳基材料，继续搅拌至混合物呈现粘稠状；然后放入成型模具中，干燥至混合物恒重；再置于马弗炉内恒温加热，即得到有机无机复合介孔固体碱催化剂。本发明制备有机无机复合介孔固体碱的工艺简单，生产成本低；有机无机复合介孔固体碱催化剂表面积大、催化效率高、稳定性高，能够反复利用，大大降低了生产成本。
文档编号B01J35/10GK102688780SQ20121017953
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者叶节连, 吴桢芬, 潘奇林, 王 华, 苏有勇, 陈恒杰, 韩挺 申请人:昆明理工大学