专利名称：一种降低5a分子筛颗粒度的方法
技术领域：
本发明属于分子筛领域，涉及一种降低5A分子筛颗粒度的方法。
背景技术：
变压吸附PSA制氮法是利用固体吸附剂对氧或氮的优先吸附性能，把空气中的氧分离出来，同时将空气中的氮气富集到大于99. 5%的浓度。目前，常用的固体吸附剂有碳分子筛和5A分子筛。碳分子筛(CMS)制氮是基于氧、氮扩散速率的差异，将氮富集于气相中，富集的氮气可从吸附器出口直接取出，CMS制氮纯度仅99. 5% ;而5A分子筛(MS)制氮是基于对氧、氮吸附量的差异，氮被富集于吸附相，采用抽真空方式获取氮，MS制氮可直接生产99. 99%纯度的氮。由于5A分子筛的制备方法所限，现有5A分子筛的颗粒度为5微米，现有技术很难 经济高效的合成出更小粒度的5A分子筛，从而导致MS制氮技术不能发挥出更高的经济效
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发明内容
本发明的目的在于提供一种降低5A分子筛颗粒度的方法，本方法将微孔晶粒细化与晶体表面改性技术相结合，在大幅度降低晶体颗粒的同时最大限度的减小或避免对微孔晶粒的晶体结构的破坏，从而成功实现颗粒细化带来的吸附速率加快的最大化。同时，本发明将吸附剂颗粒进行细化，使颗粒粒径大幅度减小，从而降低吸附质分子在吸附剂晶体内部的扩散历程，大幅度缩短达到吸附饱和平衡的吸附周期。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤如下⑴将5A分子筛分散至分散剂内，制成分子筛悬浮液，控制固含量在30-60%重量百分比；⑵选择研磨介质，本发明使用的研磨介质的粒径为O. 5-2. 5mm ；⑶设置研磨机参数，转速为1000-5000r/min，时间l_60min ；⑷将分子筛悬浮液、研磨介质加入研磨机，研磨即得。而且，所述研磨介质的粒径为1mm。而且，在步骤⑴之前还在5A分子筛中加入孔道支撑剂。而且，所述孔道支撑剂加入量为10-50%重量百分比。而且，所述步骤(5)研磨后的5A分子筛颗粒度为2-3微米。而且，所述步骤(5)研磨后的5A分子筛颗粒度为2. 3或2. 9微米。本发明的优点和积极效果是1、本发明首次建立一种改变5A分子筛颗粒度的方法，利用高速剪切研磨工艺将5A分子筛颗粒度由5 μ m降至原颗粒度的50%左右，通过设置本发明首创的悬浮液固含量、研磨机转速、研磨介质及其粒径，成功地降低5A分子筛的颗粒度，同时依然最大程度的保证5A分子筛的微孔结构，在维持5A分子筛吸附量不变的情况下，降低分子筛的颗粒度，能够缩短5A分子筛变压吸附制氮的吸附周期，能显著提高高纯氮气的产量，增加MS变压吸附制氮的经济效益。2、本发明将吸附剂颗粒进行细化，使颗粒粒径大幅度减小，从而降低吸附质分子在吸附剂晶体内部的扩散历程，大幅度加快达到吸附饱和平衡的吸附速度。本发明对变压吸附空气分离常用分子筛5A分子筛，进行颗粒细化使5微米的晶粒减小到低于3. O微米，接近2. 2微米，在吸附量变化可以忽略的情况下，使吸附速率加快约60%，也就是说采用本发明可使吸附剂的吸附分离效率提高60%。3、本发明涉及的高速剪切研磨工艺可以用高剪切旋转研磨机/搅拌器或介质研磨机来实现，不需要特殊仪器，方法具有普遍性。4、本发明将微孔晶体颗粒细化与晶体表面改性技术相结合，在大幅度降低晶体颗粒的同时最大限度的减小或避免对微孔晶粒的晶体结构的破坏，从而成功实现颗粒细化带 来的吸附速率加快的最大化。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。一种降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤如下⑴测定购买5A分子筛的颗粒度、总比表面积以及微孔比表面积；⑵将5A分子筛分散至分散剂内，制成分子筛悬浮液，控制固含量在30-60%重量百分比，固含量是5A分子筛细化能够成功的重要参数之一，因为固含量能够影响分子筛之间、分子筛与研磨介质之间的相互作用力，是能够影响研磨后分子筛微孔比表面积的重要参数；⑶选择研磨介质，本发明使用的研磨介质的粒径为O. 5-2. 5mm,其中Imm的效果是最好的，在相同条件下，研磨后的催化剂相对吸附速率最高；⑷设置研磨机参数，转数为1000-5000r/min，时间l_60min(5)将分子筛悬浮液、研磨介质加入研磨机，开始研磨，结束后测定分子筛颗粒度、总比表面积以及微孔比表面积，并计算相对吸附速度，其中相对吸附速度越大越好。实施例1 :一种降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤如下⑴从汇盈化学品实业(泉州)有限公司购置的5A分子筛平均颗粒度为5. O μ m，总比表面积为640. 6m2/g，微孔比表面积为555. 7m2/g ；⑵将272g5A分子筛分散至228g蒸馏水中，其固含量为42%，搅拌均匀；⑶研磨介质的粒径为Imm ；⑷设置研磨机参数转数3000转/min,时间2min ；(5)本实施例使用 Eiger Machinery Inc.生产的 Mini Motormill250,处理后标记为5A-1，测定分子筛颗粒度、总比表面积以及微孔比表面积，并计算相对吸附速度，数据如下；表I 5A-1分子筛的基本性质
权利要求
1.一种降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于步骤如下 ⑴将5A分子筛分散至分散剂内，制成分子筛悬浮液，控制固含量在30-60%重量百分比； ⑵选择研磨介质，本发明使用的研磨介质的粒径为O. 5-2. 5mm ； ⑶设置研磨机参数，转速为1000-5000r/min，时间l_60min ； ⑷将分子筛悬浮液、研磨介质加入研磨机，研磨即得。
2.根据权利要求1或2所述的降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于所述研磨介质的粒径为1mm。
3.根据权利要求1或2所述的降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于在步骤⑴之前还在5A分子筛中加入孔道支撑剂。
4.根据权利要求1或2所述的降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于所述孔道支撑剂加入量为10-50%重量百分比。
5.根据权利要求1或2所述的降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于所述步骤(5)研磨后的5A分子筛颗粒度为2-3微米。
6.根据权利要求1或2所述的降低5A分子筛颗粒度的方法，其特征在于所述步骤(5)研磨后的5A分子筛颗粒度为2. 3或2. 9微米。
全文摘要
本发明涉及一种降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤为将5A分子筛分散至分散剂内，制成分子筛悬浮液；选择研磨介质；设置研磨机参数，将分子筛悬浮液、研磨介质加入研磨机，研磨即得。本发明在维持5A分子筛吸附量不变的情况下，降低分子筛的颗粒度，缩短5A分子筛变压吸附制氮的吸附周期，显著提高高纯氮气的产量，增加变压吸附MS制氮的经济效益。
文档编号B01J20/30GK103007877SQ201210585489
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者常云峰, 张福丽 申请人:天津众智科技有限公司