一种化学反应性小分子及其凝胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种化学反应性小分子及其凝胶的制备方法，所述的化学反应性小分子为一种含有噻吩基团的异噁唑酯类衍生物，采用三步反应一锅合成法，步骤简捷高效，合成产物以晶体形式析出化学反应性小分子具有可快速凝胶化及耐热性等特性，通过向其甲醇溶液加入氢氧化锂静置，溶液即可迅速转变为凝胶，该小分子凝胶剂具有化学反应响应特性，有望应用于化学检测、分子识别、催化反应、电池能源等领域。
【专利说明】一种化学反应性小分子及其凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及合成化学及超分子化学领域，特别涉及一种化学反应性小分子的制备方法和及其凝胶的应用。
【背景技术】
[0002]小分子凝胶是具有明确的结构和分子量的有机小分子在一定溶剂(有机溶剂、水、离子液等)中在一定条件下(加热、冷却、超声或其他外力)形成的具有粘弹性的半固态半液态、能够自支持的软物质，微观上呈有序分子排列的组装体:纳米带、线、棒、纤维、片、管组成的空间网络结构。具有有序超分子纳米结构的软物质材料，呈均一性且可大规模批量制备，是开发功能性材料的可行性方法，其功能诸如药物缓释，仿生材料和生物组织及支架，分子识别及催化，光敏开关，智能响应材料，光电材料等。然而目前研究的大多数小分子凝胶主要是低分子有机物在溶剂中加热溶解，而后冷却成胶，是在凝胶~溶液两相之间互相转化的物理性凝胶。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种分子结构简单，合成简便，具有化学反应性的小分子凝胶，且加热凝胶现象不被破坏，具有化学响应性和热稳定性的小分子有机凝胶。
[0004]本发明的技术方案:
一种化学反应性小分子，中文名为5-(2-噻吩基)-3-异噁唑羧酸甲酯，化学结构式
为:
【权利要求】
1.一种化学反应性小分子，其特征在于:所述的化学反应性小分子中文名为5-(2-噻吩基)-3-异噁唑羧酸甲酯，化学结构式为:
2.如权利要求1所述的化学反应性小分子的合成方法，其特征在于包括如下步骤:(1)将2-乙酰基噻吩和草酸二乙酯的混合液滴加到甲醇钠的甲醇溶液中，在0°C~30°C条件下，反应0.5~3小时；所述的2-乙酰基噻吩和草酸二乙酯物质的量比为1:0.5~1.5，所述的甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠的摩尔浓度为0.4mol/L~0.6mol/L ;所述的甲醇钠的甲醇溶液的体积为每I物质的量2-乙酰基噻吩需要甲醇钠的甲醇溶液I~3L ; (2)向步骤(1)所得的反应液滴加无机酸，调节体系至pH=5~9 ; (3)向步骤(2)所得的反应液加入盐酸羟胺，然后在80~140°C的条件下搅拌反应6~10h，冷却后过滤，所述盐酸羟胺与2-乙酰基噻吩的物质的量之比为0.5~2.0:1。
3.如权利要求2所述的化学反应性小分子的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中的无机酸为硫酸，浓度为98%,体系pH为7。
4.如权利要求2所述的化学反应性小分子的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)的加热温度为100°C，所述反应时间为8h。
5.一种如权利要求1~4所述的化学反应性小分子凝胶的制备方法，其特征在于:将所述的化学反应性小分子溶解于无水甲醇溶液中，然后加入氢氧化锂，室温下静置5~IOmin形成凝胶。
6.如权利要求5所述的化学反应性小分子凝胶的制备方法，其特征在于:所述的化学反应性小分子与氢氧化锂的物质的量之比为1:2，每0.2g化学反应性小分子需要无水甲醇l_5mL0
【文档编号】B01J32/00GK103788081SQ201410017476
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】靳清贤, 方少明, 蒋玲, 王明花, 闫福丰, 李孝刚 申请人:郑州轻工业学院