一种利用微波‑酯化改性制备疏水硅胶的方法与流程

文档序号:11293795阅读:237来源:国知局
一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法技术领域本发明属于新材料制备领域,具体涉及一种硅胶的疏水改性方法。

背景技术:
硅胶是一种常见的吸附剂,吸水性极强,所以常作干燥剂,吸附了大量水分的硅胶其刚性结构容易遭到破坏,用作吸附剂的硅胶表面含有丰富的羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。最近几年来针对硅胶改性的研究也越来越多,但是由于硅胶孔表面含有大量的羟基,表现为较强的亲水性,其吸附非极性物质性能很难满足特定的要求,这更限制了其在有机物专用吸附剂领域的应用。硅胶表面性质的改性研究,不仅在表面化学中具有非常重要的意义,在生产中实践也有广泛的使用价值,像疏水硅胶就是重要的工业产品之一。疏水硅胶实际上就是对普通硅胶进行疏水化处理,使得硅胶表面的硅羟基被疏水基团所取代,从固有的极性转变为非极性,或者在制备硅胶过程中加入改性试剂从而得到疏水硅胶。在日本,疏水硅胶被广泛应用于油气回收领域,作为一种新型吸附剂材料,其导热系数比活性炭大,具有热稳定性等优点,通常的改性方法为热处理、添加第二组分后再热处理、浸渍有机硅化合物等方法将其中的羟基脱除或者被疏水基团取代改性,从而得到吸附有机物效果更好的吸附剂,其中高温热处理改性后的硅胶结构容易被破坏,且疏水效果不明显。同时浸渍有机硅化物过程需要搅拌,硅胶结构容易被破坏,且有机硅化物很难与硅胶充分反应。本发明以市售普通吸水细孔硅胶微粒为原料,首先用碱预处理硅胶,再进行微波-酯化改性,制备出一种廉价并且疏水效果和吸附性能更优越的新型疏水硅胶。根据本发明技术特点检索了国内外数据库,发现有关以普通硅胶为原料制备疏水硅胶的报道和专利比较多。例如,中国专利CN101108731提出一种以不饱和烃基、烷基等为表面改性助剂来改性硅胶的方法;中国专利CN101108732提出将酸与硅酸钠混和成为二氧化硅水溶胶,在二氧化硅水溶胶中添加一种或几种有机化合物,搅拌,陈化,水洗,脱水后得到成品硅胶的方法;中国专利CN104558543A提出一种通过直接引发单体聚合制备具有生物相容性的高分子聚合物改性硅胶的方法。但尚未见到以普通吸水细孔硅胶微粒为原料,用碱预处理硅胶,然后进行硅胶微波-酯化改性,制备疏水性更好、吸附性能更优越的新型疏水硅胶的报道。

技术实现要素:
针对

背景技术:
中存在的问题和不足,本发明的目的在于以廉价的普通吸水细孔硅胶微粒为原料,通过对其进行处理及改性,制备一种新型疏水硅胶。本发明的技术方案是首先将硅胶微粒真空干燥除去杂质,再用碱洗硅胶,去离子水洗至中性,再次干燥,最后以乙酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,无水乙酸为溶剂,利用微波加热,进行微波-酯化改性硅胶,制得具有良好的疏水效果和吸附性能的新型疏水硅胶。本发明采用的技术方案具体包括如下步骤:(1)硅胶的预处理:将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中,并置于真空干燥箱中,设置温度为100℃,真空干燥时间为2h,得到热除杂预处理后的硅胶。(2)硅胶的碱洗处理:将步骤1中预处理后的硅胶放入烧杯中,加入2~40mL浓度为2%~8%的NaOH溶液,轻轻搅拌2h,再用去离子水反复洗涤直至中性。(3)硅胶的真空干燥处理:将步骤2中得到的硅胶微粒放入培养皿中,并置于真空干燥箱中,设置温度为120℃,真空干燥时...
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