一种制备磷酸铁的反应装置的制作方法

文档序号:14275878阅读:290来源:国知局

本实用新型涉及一种反应装置,特别涉及一种制备磷酸铁的反应装置。



背景技术:

磷酸铁锂是目前锂电池市场上很有前途的正极材料。磷酸铁是制备磷酸铁锂的前驱体铁源之一,磷酸铁的品质直接影响磷酸铁锂的性能。而好品质的磷酸铁需要良好性能的反应装置来完成。现有的磷酸铁反应装置存在生产效率低,且杂质较多,品质差等问题。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题是针对上述不足,提供一种可以稳定的工业化制备性能稳定,品质好的纳米级磷酸铁的反应装置。

本实用新型是通过以下技术方案实现的:

一种制备磷酸铁的反应装置,该反应装置包括用于亚铁原液氧化反应的静态混合器,与所述静态混合器相连的反应釜,与所述反应釜相连的外循环乳化机,和分别与所述外循环乳化机和所述反应釜相连的过滤系统。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜外顶部设置中和液进口,所述反应釜内顶部设置中和液喷淋头,所述中和液进口与所述中和液喷淋头连通。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜内中部设置伸缩搅拌桨叶。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜内底部设置锚式搅拌桨叶。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜底部设置循环管,所述反应釜顶部设置进料管和回流管;所述静态混合器通过所述进料管与所述反应釜连接,所述反应釜通过所述循环管与所述外循环乳化机连接,所述外循环乳化机通过第二回流管与所述过滤系统连接,所述过滤系统通过所述回流管与所述反应釜连接。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述第二回流管上设置出料管。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜内设置温度控制系统。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述反应釜外设置蒸汽夹套。

进一步的,所述的一种制备磷酸铁的反应装置,所述静态混合器具有冷却系统。

本实用新型的优点与效果是:

1.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,生产的出的产品性能稳定,品质好,铁磷比恒定,粒度范围窄,比表面积适中,杂质少。

2.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,其反应釜中采用伸缩搅拌桨叶和锚式搅拌桨叶,能够把底部的沉浆(有时候的生产过程中的临时停电而引起的)搅动,提高反应效率,并避免堵塞管道。

3.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,采用具有冷却系统的静态混合器,能够连续的温度可控的实现亚铁氧化过程。

4.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,其反应釜中采用中和液喷淋头,能够快速的加中和液,而且能够均匀的参与反应,避免局部浓度过高而引起的反应不均匀,同时比表面积适中。

5.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,采用外循环乳化机,使生产的颗粒倾向更均匀,粒度分布范围窄。

6.本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置,采用高精度的质量流量计设定恒定的流量,配置固定的浓度,满足铁磷比的稳定。

附图说明

图1示出本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置的结构示意图。

附图标记说明:1-静态混合器、11-亚铁原液进口、12-双氧水进口、13-冷却系统的循环水出口、14-冷却系统的循环水进口、2-反应釜、21-伸缩搅拌桨叶、22-锚式搅拌桨叶、23-中和液喷淋头、24-中和液进口、3-蒸汽夹套、31-蒸汽进口、32-冷凝水出口、4-外循环乳化机、5-过滤系统、6-温度控制系统、7-调频电机、81-进料管、82-循环管、83-第二回流管、84-回流管、85-出料管。

具体实施方式

为使本实用新型实施的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行更加详细的描述。所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本实用新型,而不能理解为对本实用新型的限制。基于本实用新型中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。下面结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明:

在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型保护范围的限制。

图1示出本实用新型提供的制备磷酸铁的反应装置的结构示意图。该反应装置包括通过管道依次连接的静态混合器1、反应釜2、外循环乳化机4和过滤系统5,过滤系统5再与反应釜2连接。

静态混合器1用于亚铁原液的氧化反应,静态混合器1上设置亚铁原液进口11和双氧水进口12,亚铁原液进口11设置质量流量计。亚铁原液从亚铁原液进口11进入静态混合器1内,双氧水从双氧水进口12进入静态混合器1内,亚铁原液和双氧水在静态混合器1内进行化学反应,亚铁原液被氧化成三价铁,三价铁再进入反应釜2。进一步的,静态混合器1具有冷却系统,冷却用水从循环水进口14进入,对静态混合器1进行降温冷却后,从循环水出口23流出。

反应釜2外顶部设置中和液进口24,中和液进口24设置质量流量计。反应釜2内顶部设置中和液喷淋头23,中和液进口24与中和液喷淋头23连通。反应釜2内中部设置伸缩搅拌桨叶21,伸缩搅拌桨叶可以避免反应液被溅起到反应釜的顶部和侧壁,反应釜2内底部设置锚式搅拌桨叶22,调频电机7连接伸缩搅拌桨叶21和锚式搅拌桨叶22,以控制其搅拌速率,进而控制磷酸铁的粒度和比表。合适的恒定的搅拌速度,得到稳定的磷酸铁粒度和比表。中和液从中和液喷淋头23均匀喷洒至反应釜2中,与三价铁进行反应。反应釜2外设置蒸汽夹套3,蒸汽夹套3的顶部设置蒸汽进口31,其底部设置冷凝水出口32。蒸汽夹套3用于对反应釜2供热,需要反应温度要大于90℃。反应釜2内设置温度控制系统6,温度控制系统6与蒸汽进口31外设置的阀门连接,以调节反应釜2内温度。

反应过程中,反应釜2内的上方空余部分有被搅拌桨叶溅起的反应液而结的垢(主要是无定型磷酸铁和硫酸铁的混合物),反应产物中便存在杂质,过滤系统5的作用是需要除去杂质,纯化纳米级磷酸铁。

进一步的,各装置间的连接用管道包括循环管82、进料管81、回流管84和第二回流管83。反应釜2底部设置循环管82,反应釜2顶部设置进料管81和回流管84。静态混合器1通过进料管81与反应釜2连接,反应釜2通过循环管82与外循环乳化机4连接,外循环乳化机4通过第二回流管83与过滤系统5连接,过滤系统5通过回流管84与反应釜2连接。第二回流管83上设置出料管85。

进一步的,反应釜、伸缩搅拌桨叶和锚式搅拌桨叶是由316L不锈钢加工而成。各装置间的连接用管道是衬氟的不锈钢管道。中和液喷淋头是PTFE材料加工而成。

该反应装置的工作原理:

预设量的亚铁原液进入静态混合器被双氧水氧化成三价铁,反应过程中放出的热量使自身原液温度升高,热量被利用,三价铁原液再进入反应釜2与中和液混合反应,温度控制系统6根据反应需要,通过调节蒸汽的量来进一步调节反应釜2内混合液加热至合适的温度。反应后溶液再经外循环乳化机4调节粒度,经过滤系统5过滤杂质,返回反应釜2,以此循环至反应完毕。外循环乳化机4和过滤系统5断电关闭,最终产品从出料管85流出。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,并非用来限定本实用新型的实施范围。但凡在本实用新型的保护范围内所做的等效变化及修饰,皆应认为落入了本实用新型的保护范围内。

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