粉体催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料科学技术领域，具体涉及一种T12掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]半导体催化光降解有机物由于具有可在室温下直接利用太阳光将各类有机污染物完全矿化、无二次污染等独特性能而成为一种理想的环境污染治理技术，成为近年来国内外最活跃的研究领域之一。研究和使用较多的光催化半导体有Ti02、Sn02、CdS、Zn0等。与常规光催化剂相比，评03通常表现出较低的光催化活性，但是它具有易纯化、带隙小(2.2?
2.8eV)及可有效地吸收紫外和可见光等物理化学性质，因而在光催化领域受到人们的广泛关注。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种T12掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种T12掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:制备淡黄色WO3粉末:
将钨酸钠溶解在30mL的蒸馏水中，搅拌，制成溶液，滴加4mol / L的盐酸直到上层溶液中无新的沉淀产生为止，静置、抽滤、洗涤，干燥、煅烧，得淡黄色WO3粉末。
[0005]步骤2:制备钛酸胶体溶液:
在剧烈搅拌下，将含5% Ti (OCH (CH 3 ) 2)4的乙醇溶液逐滴滴加到pH值为1.5的盐酸溶液中，然后继续搅拌0.5h，得到钛酸胶体溶液。
[0006]步骤3:制备T12掺杂WO3粉体:
将上述淡黄色WO3粉体加入到钛酸胶体溶液中，在室温下剧烈搅拌0.5 h，80°C真空干燥后放置于马弗炉中，高温煅烧3h，制得T12掺杂的WO 3粉体。
[0007]优选地，所述的制备淡黄色WO3粉末时干燥的温度为110°C。
[0008]优选地，所述的制备T12掺杂WO 3粉体过程中所采用的煅烧温度为400°C -700°C。
[0009]本发明的技术效果在于:
本发明掺杂T12后的WO 3粉体与纯WO 3相比，光吸收性能显著增强。当煅烧温度为550°C, 1102掺杂量为5%、催化剂最佳用量为0.04 g时，T1 2掺杂的WO 3粉体的催化降解性能最好，对甲基紫的降解率可达88.56%。
【具体实施方式】
[0010]一种T12掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:制备淡黄色WO3粉末:
将钨酸钠溶解在30mL的蒸馏水中，搅拌，制成溶液，滴加4mol / L的盐酸直到上层溶液中无新的沉淀产生为止，静置、抽滤、洗涤，干燥、煅烧，得淡黄色WO3粉末。
[0011]步骤2:制备钛酸胶体溶液:
在剧烈搅拌下，将含5% Ti (OCH (CH 3 ) 2)4的乙醇溶液逐滴滴加到pH值为1.5的盐酸溶液中，然后继续搅拌0.5h，得到钛酸胶体溶液。
[0012]步骤3:制备T12掺杂WO3粉体:
将上述淡黄色WO3粉体加入到钛酸胶体溶液中，在室温下剧烈搅拌0.5 h，80°C真空干燥后放置于马弗炉中，高温煅烧3h，制得T12掺杂的WO 3粉体。
[0013]其中，制备淡黄色WO3粉末时干燥的温度为110°C。
[0014]制备T12掺杂WO 3粉体过程中所采用的煅烧温度为400°C -700°C。
[0015]纯而3粉体的红外光谱图主要特征峰2345CHT1处为-OH的弯曲振动,这主要与W 3表面羟基和表面吸附水有关，748 cm-1处是WO 3四面体的振动谱带；T1 2掺杂WO 3粉体的红外光谱图主要特征峰815CHT1附近可归属为T1-O-W键。结果表明，钛酸胶体浸溃法制备的T12 / WO3热稳定性好，Ti原子进入WO3八面体结构中，即使经过550°C高温焙烧也没有引起T1-O-W键的断裂，各组分仍以分子水平相互混溶。这说明T12确实掺杂在WO 3粉体中，打02与WO 3发生键合作用生成了 T1 2掺杂的WO 3粉体。
[0016]掺杂1102后产品的光催化性能明显比纯WO 3强，当T1 2掺杂比例为5%左右时光催化性能最强。1102掺杂后的WO3粉体的吸收边带红移及其光吸收能力的提高可归因于打02的光生电子流向WO3,评03的光生空穴流向T12，促进了光生电荷的分离，有利于而3光生电子的激发，提高了胃03对光的吸收能力，有利于提高WO 3的光催化活性。
【主权项】
1.一种T12掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:制备淡黄色WO3粉末: 将钨酸钠溶解在30mL的蒸馏水中，搅拌，制成溶液，滴加4mol / L的盐酸直到上层溶液中无新的沉淀产生为止，静置、抽滤、洗涤，干燥、煅烧，得淡黄色WO3粉末； 步骤2:制备钛酸胶体溶液: 在剧烈搅拌下，将含5% Ti (OCH (CH 3 ) 2)4的乙醇溶液逐滴滴加到pH值为1.5的盐酸溶液中，然后继续搅拌0.5h，得到钛酸胶体溶液； 步骤3:制备T12掺杂WO 3粉体: 将上述淡黄色WO3粉体加入到钛酸胶体溶液中，在室温下剧烈搅拌0.5 h，80°C真空干燥后放置于马弗炉中，高温煅烧3h，制得T12掺杂的WO 3粉体。
2.如权利要求1一种T1 2掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法，其特征在于:所述的制备淡黄色WO3粉末时干燥的温度为110°C。
3.如权利要求1一种T1 2掺杂WO 3粉体催化剂的制备方法，其特征在于:所述的制备T12掺杂WO 3粉体过程中所采用的煅烧温度为400°C -700°C。
【专利摘要】本发明涉及半导体材料科学技术领域，具体涉及一种Ti02掺杂W03粉体催化剂的制备方法。一种Ti02掺杂W03粉体催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备淡黄色W03粉末；步骤２：制备钛酸胶体溶液；步骤３：制备Ti02掺杂W03粉体。本发明掺杂Ti02后的W03粉体与纯W03相比，光吸收性能显著增强。当煅烧温度为550℃、Ti02掺杂量为5％、催化剂最佳用量为0.04g时，Ti02掺杂的W03粉体的催化降解性能最好，对甲基紫的降解率可达88.56％。
【IPC分类】B01J23-30
【公开号】CN104624181
【申请号】CN201410711473
【发明人】刘变美
【申请人】刘变美
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月1日