项所述的在多孔支架10 上制备聚合物膜80的方法，其中构建压差包括将真空施加到腔室120。
[0102] 在第十六方面中，本发明提供第十四方面或第十五方面所述的在多孔支架10上 制备聚合物膜80的方法，其中膜-通道表面60具有膜-通道孔径分布，水包油乳液包括油 相颗粒，该油相颗粒的油相粒度分布基本上重叠膜-通道孔径分布。
[0103] 在第十七方面中，本发明提供第十四方面到第十六方面所述的在多孔支架10上 制备聚合物膜80的方法，其中所述聚合物前体包括1，2, 7, 8-二环氧辛烷和0, (V -二 (2-氨基丙基）丙二醇单体或低聚物的环氧-二胺混合物。
[0104] 在第十八方面中，本发明提供第十四方面到第十七方面中任一项所述的在多孔支 架10上制备聚合物膜80的方法，其中表面活性剂包括十二烷基硫酸钠或者乙氧基化非离 子表面活性剂。
[0105] 在第十九方面中，本发明提供第十四方面到第十八方面中任一项所述的在多孔支 架10上制备聚合物膜80的方法，其中水包油乳液包括0. 1重量％ -10重量％油相，以水包 油乳液总重量为基准计，其中油相包括10重量％ -50重量％聚合物前体，以油相总重量为 基准计。水包油乳液还包括0. 1重量％ -10重量％表面活性剂，以水包油乳液总重量为基 准计。
[0106] 在第二十方面中，本发明提供第十四方面到第十九方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中所述聚合物前体包括1，2, 7, 8-二环氧辛烷和 二（2-氨基丙基）丙二醇单体或低聚物的环氧-二胺混合物；所述水包油乳液包括 0. 2重量％ -1重量％表面活性剂，以水包油乳液总重量为基准计；和表面活性剂包括十二 烷基硫酸纳。
[0107] 在第二十一方面中，本发明提供第十四方面到第二十方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中表面活性剂包括乙氧基化非离子表面活性剂。
[0108] 在第二十二方面中，本发明提供第二十一方面所述的在多孔支架10上制备聚合 物膜80的方法，其中所述乙氧基化非离子表面活性剂选自下组：（a)使环氧乙烷与由环氧 丙烷和丙二醇缩合形成的疏水性碱反应得到的缩合产物；(b)使环氧乙烷与由环氧丙烷和 乙二胺反应形成的分子的缩合产物；以及（c)即（a)和（b)的混合物。
[0109] 在第二十三方面中，本发明提供第十五方面到第二十二方面中任一项所述的在多 孔支架10上制备聚合物膜80的方法，其中将约-5kPa到约-IOOkPa的真空施加到腔室120。 [0110] 在第二十四方面中，本发明提供第一方面到第二十三方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中在固化所述聚合物膜80之后，通过重复施涂预聚 物涂层溶液和固化预聚物层的步骤，来将2-10附加的层的聚合物膜施涂至所述聚合物膜 80 〇
[0111] 在第二十五方面中，本发明提供第一方面到第二十三方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中所述方法还包括在构建压差和施涂预聚物涂层溶 液之前，将预涂层70施涂到至少膜-通道表面60。
[0112] 在第二十六方面中，本发明提供第二十五方面所述的在多孔支架10上制备聚 合物膜80的方法，其中支架平均孔径是约0.5 μπι-约100 μπι和预涂层平均孔径是约 0· 3 μ m-约 1 μ m〇
[0113] 在第二十七方面中，本发明提供第一方面到第二十六方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中用所述方法形成的聚合物膜80对对施加到涂覆的 多孔支架10的第一端部30和第二端部40的至少-50kPa真空是不可渗透的。
[0114] 在第二十八方面中，本发明提供第一方面到第二十七方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中固化包括将多孔支架10加热到约120°C -约180°C 的固化温度，保持约4小时-约18小时的固化时间。
[0115] 在第二十九方面中，本发明提供第一方面到第二十八方面中任一项所述的在多孔 支架10上制备聚合物膜80的方法，其中所述方法还包括在施涂预聚物溶液和固化预聚物 层之间，用水淋洗通道表面（50,60)。
[0116] 在第三十方面中，本发明提供第一方面到第二十九方面中任一项所述的在多孔支 架10上制备聚合物膜80的方法，其中聚合物膜80小于20微米厚。
[0117] 在第三十一方面中，本发明提供第一方面到第三十方面中任一项所述的在多孔支 架10上制备聚合物膜80的方法，其中在施涂预聚物涂层溶液之前，用溶剂预填充至少膜通 道65。
[0118] 在第三十二方面中，本发明提供使用第一方面到第三十一方面中任一项所述的方 法制备的聚合物膜涂覆的多孔支架。
[0119] 在第三十三方面中，本发明提供包括至少一个如第三十二方面所述的聚合物膜涂 覆的多孔支架的全蒸发系统或设备。
[0120] 本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围 的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本说明书旨在涵盖本文所述 的各种实施方式的修改和变化形式，只要这些修改和变化形式落在所附权利要求及其等同 内容的范围之内。
【主权项】
1. 一种在多孔支架上制备聚合物膜的方法，所述方法包括： 提供多孔支架，其具有外壁、第一端部、第二端部以及多孔通道表面，该多孔通道表 面限定从所述第一端部到所述第二端部穿过多孔支架的多个通道，所述多个通道包括由 膜-通道表面限定的膜通道； 在所述外壁和所述多个通道之间构建压差； 当保持压差时，将预聚物涂层溶液施涂到至少膜-通道表面以在膜-通道表面上形成 预聚物层；和 固化所述预聚物层以形成所述聚合物膜。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔支架是蜂窝体整体件。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔支架包括选自下组的陶瓷：堇青 石，a-氧化铝，莫来石，二氧化钛，氧化锆，二氧化铈和其组合。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在构建压差和施涂预聚物涂层溶液 之前，将预涂层施涂到至少膜-通道表面，所述预涂层具有预涂层平均孔径，其小于支架通 道表面的平均孔径。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预涂层包括选自下组的陶瓷颗粒：堇青 石，a-氧化铝，莫来石，钛酸铝，二氧化钛，氧化错，二氧化铺和其组合。6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，将预聚物涂层溶液施涂至膜-通道表面、第 一端部和第二端部，以及在膜-通道表面、第一端部和第二端部上形成预聚物层。7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，构建压差包括： 将多孔支架置于涂覆容器中，其具有在其间且在多孔支架第一端部处的第一密封件以 及多孔支架第二端部处的第二密封件之间限定的腔室，至少部分的多孔支架的外壁设置在 腔室之中，且多孔支架的第一端部和第二端部都在腔室之外，由此，多个通道和腔室之间的 流体连通只通过外壁来进行；和 将真空或背压施加到腔室。8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述涂覆容器包括： 结合到多孔支架的第一端部的第一端口； 结合到多孔支架的第二端部的第二端口，从而第一端口和第二端口之间的流体连通通 过多个通道进行；和 结合到腔室的第三端口，从而第三端口和第一和第二端口之间的流体连通只能通过多 孔支架的外壁进行。9. 如权利要求1所述的方法，所述方法还包括： 通过下述来修复在聚合物膜中的缺陷： 将预聚物涂层溶液的至少一种附加的层施涂到聚合物膜来在该聚合物膜上形成缺陷 修复层；和 固化所述缺陷修复层来形成修复的聚合物膜。10. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预聚物涂层溶液包括在不与水互溶的 有机溶剂中的聚合物前体。11. 如权利要求10所述的方法，其特征在于，构建压差包括将背压施加到腔室。12. 如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述聚合物前体包括1，2, 7, 8-二环氧辛 烷和0, 0'-二（2-氨基丙基）丙二醇单体或低聚物的环氧-二胺混合物。13. 如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述聚合物前体还包括悬浮于环氧-二胺 混合物中的胺功能化的氧化硅颗粒。14. 如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述预聚物涂层溶液是水包油乳液，其包 括： 水相； 油相，该油相分散于水相中且包含在不与水互溶的有机溶剂中的聚合物前体；和 表面活性剂。15. 如权利要求14所述的方法，其特征在于，构建压差包括将真空施加到腔室。16. 如权利要求14所述的方法，其特征在于，膜-通道表面具有膜-通道孔径分布，水 包油乳液包括油相颗粒，该油相颗粒的油相粒度分布基本上与膜-通道孔径分布重叠。17. 如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述聚合物前体包括1，2, 7, 8-二环氧辛 烷和0, 0'-二（2-氨基丙基）丙二醇单体或低聚物的环氧-二胺混合物。18. 如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠或 者乙氧基化非离子表面活性剂。19. 如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述水包油乳液包括： 0. 1重量％ -10重量％油相，以水包油乳液总重量为基准计，其中该油相包括10重 量％ -50重量％聚合物前体，以油相总重量为基准计；和 0. 1重量％ -10重量％表面活性剂，以水包油乳液总重量为基准计。20. 如权利要求19所述的方法，其特征在于： 所述聚合物前体包括1，2, 7, 8-二环氧辛烷和二（2-氨基丙基）丙二醇单体或 低聚物的环氧-二胺混合物； 所述水包油乳液包括〇. 2重量％ -1重量％表面活性剂，以水包油乳液总重量为基准 计；和 所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠。
【专利摘要】用于在多孔支架上制备聚合物膜的方法可包括提供多孔支架，其具有外壁,第一端部,第二端部,以及多孔通道表面，该多孔通道表面限定从所述第一端部到所述第二端部穿过多孔支架的多个通道。所述多个通道包括膜通道。限定膜通道的通道表面是膜-通道表面。可通过首先在所述外壁和所述多个通道之间构建压差，将所述聚合物膜涂覆到所述多孔支架上。然后，在保持压差时，可用粉浆涂覆或乳液涂覆，将预聚物涂层溶液施涂至膜-通道表面以及，任选地，施涂至所述第一端部和所述第二端部。这导致至少在膜-通道表面上形成预聚物层。然后，可固化所述预聚物层以形成所述聚合物膜。
【IPC分类】B01D63/06, B01D71/46, B01D69/14, B01D67/00, B01D71/60
【公开号】CN104936680
【申请号】CN201380041433
【发明人】T·常, D·费雷格力, R·R·小汉考克, T·N·赫希, R·D·帕特里奇, E·尤里西斯
【申请人】康宁股份有限公司, 埃克森美孚研究和工程公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2013年6月5日
【公告号】EP2854998A1, US20130323419, WO2013184759A1