一种吸附重金属离子的纳米纤维及其制备方法_2

文档序号:9698011阅读:来源:国知局

[0057]c.在质量份数为2000份的水中,加入20份的乙酸,混合均匀后,加入100份的壳聚糖;
[0058]d.在室温下磁力搅拌12小时,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;
[0059]e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中,在70°C下持续搅拌60分钟,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;
[0060]f.将e所得的溶液加入到注射器中(5ml注射器中,采用7号针头),利用已有的静电纺丝设备进行静电纺丝的过程,静电纺丝设备的仪器参数为:加载电压在23kV,注射器跟接收板距离为8cm,推进速度0.1ml/h,空气相对湿度40%;电纺结束后,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
[0061]检测结果:所得纤维进行SEM测试,结果如图2所示。整体是纤维,部分串珠,纤维直径在230nm左右。
[0062]实施例3
[0063]本实施例提供一种基于静电纺丝技术用于吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
[0064]a.在质量份数为2000份的乙醇中,加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、100份的胆固醇、10份大豆卵磷脂;
[0065]b.在70°C下磁力搅拌50分钟,搅拌至完全溶解并无明显块状物;
[0066]c.在质量份数为2000份的水中,加入40份的乙酸,混合均匀后,加入80份的壳聚糖;
[0067]d.在室温下磁力搅拌18小时,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;
[0068]e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中,在50°C下持续搅拌120分钟,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;
[0069]f.将e所得的溶液加入到注射器中,利用已有的静电纺丝设备进行静电纺丝的过程,静电纺丝设备的仪器参数为:加载电压在23kV,注射器跟接收板距离为8cm,推进速度
0.1ml/h,空气相对湿度40%;电纺结束后,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
[0070]检测结果:所得纤维进行SEM测试,结果如图3所示,整体是纤维,没有串珠,纤维直径在220nm左右。
[0071 ] 实施例4
[0072]本实施例提供一种基于静电纺丝技术用于吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
[0073]a.在质量份数为2000份的乙醇中,加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、40份的胆固醇、80份1-棕榈酰-2-油酰磷脂酰胆碱;
[0074]b.在50°C下磁力搅拌40分钟,搅拌至完全溶解并无明显块状物;
[0075]c.在质量份数为2000份的水中,加入50份的乙酸,混合均匀后,加入100份的壳聚糖;
[0076]d.在室温下磁力搅拌16小时,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;
[0077]e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中,在80°C下持续搅拌60分钟,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;
[0078]f.将e所得的溶液加入到注射器中,利用已有的静电纺丝设备进行静电纺丝的过程,静电纺丝设备的仪器参数为:加载电压在21kV,注射器跟接收板距离为9cm,推进速度0.2ml/h,空气相对湿度39% ;电纺结束后,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
[0079]检测结果:所得纤维进行SEM测试,结果如图4所示,整体是纤维,没有串珠,纤维直径在190nm左右。
[0080]实施例5
[0081]本实施例提供一种基于静电纺丝技术用于吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
[0082]a.在质量份数为2000份的乙醇中,加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、80份的胆固醇、10份氢化卵磷脂;
[0083]b.在40°C下磁力搅拌30分钟,搅拌至完全溶解并无明显块状物;
[0084]c.在质量份数为2000份的水中,加入20份的乙酸,混合均匀后,加入100份的壳聚糖;
[0085]d.在室温下磁力搅拌12小时,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;
[0086]e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中,在50°C下持续搅拌60分钟,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;
[0087]f.将e所得的溶液加入到注射器中,利用已有的静电纺丝设备进行静电纺丝的过程,静电纺丝设备的仪器参数为:加载电压在23kV,注射器跟接收板距离为8cm,推进速度
0.1ml/h,空气相对湿度40%;电纺结束后,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
[0088]检测结果:所得纤维进行SEM测试,结果如图5所示,整体是纤维,没有串珠,纤维直径在150nm左右。
[0089]实施例6
[0090]本实施例提供一种基于静电纺丝技术用于吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
[0091]a.在质量份数为2000份的乙醇中,加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、70份的胆固醇、5份蛋黄卵磷脂和5份大豆卵磷脂;
[0092]b.在40°C下磁力搅拌30分钟,搅拌至完全溶解并无明显块状物;
[0093]c.在质量份数为2000份的水中,加入20份的乙酸,混合均匀后,加入100份的壳聚糖;
[0094]d.在室温下磁力搅拌12小时,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;
[0095]e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中,在50°C下持续搅拌60分钟,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;
[0096]f.将e所得的溶液加入到注射器中,利用已有的静电纺丝设备进行静电纺丝的过程,静电纺丝设备的仪器参数为:加载电压在23kV,注射器跟接收板距离为8cm,推进速度
0.1ml/h,空气相对湿度40%;电纺结束后,即可得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
[0097]检测结果:所得纤维进行SEM测试,结果如图6所示,整体是纤维,没有串珠,纤维直径在120nm左右。
[0098]如图6-8所示,为两张吸附实验数据,通过ICP测试测量溶液当中不同的吸附时间前后的重金属离子浓度,图6为纤维吸附Cr6+的数据,图7为纤维吸附Cu2+的数据。现有壳聚糖颗粒单位质量的Cr6+吸附量大致在30-50mg/g,壳聚糖纤维的则在60_80mg/g,专利中的材料测得的吸附量在吸附时间为12小时时都在90mg/g,吸附量远远超过现有的材料。
[0099]本发明利用肺表面活性物质降低表面张力的作用,使得壳聚糖能够形成比表面积大的纳米颗粒,在进行静电纺丝过程中得到更加均匀尺寸更佳的纤维,从而增强重金属离子的吸附效果。所述制备方法简单,所得的产物稳定性好,制备的纳米纤维尺寸整体均匀,表面光滑无明显液滴状,在吸附重金属离子的过程中也比普通的吸附剂效率更高、效果更好。
[0100]以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
【主权项】
1.一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: 51.在质量份数为2000份的乙醇中,加入20-80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、10-100份的胆固醇、10-100份磷脂;在20-70°C下磁力搅拌,搅拌至完全溶解并无明显块状物; 52.在质量份数为2000份的水中,加入20-50份的乙酸,混合均匀后,加入40-100份的壳聚糖;在室温下磁力搅拌,搅拌至完全溶解并无明显颗粒; 以上S1、S2操作顺序无特定要求; 53.将步骤S1所得的溶液加入到步骤S2所得溶液中,持续搅拌,得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液; 54.利用步骤S3所得的壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液进行静电纺丝,电纺完成得吸附重金属离子的壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。2.根据权利要求1所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、氢化卵磷脂、氢化大豆磷脂酰胆碱、氢化蛋磷脂酰胆碱、二月桂酰磷脂酰胆碱、二肉豆寇酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰胆碱、1-肉豆寇酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-硬脂酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-油酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-亚油酰磷脂酰胆碱或二油酰磷脂酰胆碱中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的磁力搅拌,温度为40°C以上,时间为30分钟以上。4.根据权利要求3所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的磁力搅拌,温度为40-70°C,时间为30-50分钟。5.根据权利要求1所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述的室温下磁力搅拌,时间为12小时以上。6.根据权利要求5所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述的室温下磁力搅拌,时间为12-18小时。7.根据权利要求1所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的搅拌,温度为50°C以上,时间为60分钟以上。8.根据权利要求7所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述搅拌,温度为50-80°C,时间为60-120分钟。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述的静电纺丝,其参数为: 加载电压在15_25kV; 注射器跟接收板距离为7-12cm; 推进速度0.lml/h-0.3ml/h ; 空气相对湿度35-45 %。10.根据权利要求9所述的一种吸附重金属离子的纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述的静电纺丝,其参数为: 加载电压为20-24kV; 注射器跟接收板距离为8-lOcm; 推进速度为0.lml/h-0.2ml/h ; 空气相对湿度为35 % -40 %。11.一种权利要求1-10任一项所述方法制备得到的吸附重金属离子的纳米纤维,其特征在于,所述吸附重金属离子的纳米纤维为壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱纳米纤维。
【专利摘要】本发明提供一种吸附重金属离子的纳米纤维及其制备方法,所述方法包括:S1.在质量份数为2000份的乙醇中,加入20-80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱、10-100份的胆固醇、10-100份磷脂;在20-70℃下磁力搅拌,搅拌至完全溶解并无明显块状物;S2.在质量份数为2000份的水中,加入20-50份的乙酸,混合均匀后,加入40-100份的壳聚糖;在室温下磁力搅拌,搅拌至完全溶解并无明显颗粒;S3.将S1所得的溶液加入到S2所得溶液中,持续搅拌,得到壳聚糖-二棕榈酰磷脂酰胆碱的混合溶液;S4.利用S3所得混合溶液进行静电纺丝,得所述纳米纤维。本发明所得纤维具有高效、低成本、吸附离子种类多等诸多优点。
【IPC分类】B01J20/24, B01J20/30, B01J20/28
【公开号】CN105457603
【申请号】CN201510733565
【发明人】何丹农, 易帆, 乔宇, 罗孚嘉, 朱君, 金彩虹
【申请人】上海交通大学, 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月2日
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