kg 功能单体(丙烯酸/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯）：26 kg/26 kg 交联剂(二乙烯基砜）：1.5 kg 氢氧化钠:25.0 kg 光催化前驱体(酞酸丁酯/四氯化锡混合物）:40kg/20kg 无水乙醇：265.0 kg 乙二醇：134.0 kg 氨水:11.0 kg 蒸馏水:25.0 kg 所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤： (1)称取棉纤维和Bmim]C1加入三口烧瓶中，放入微波反应器中升温至90°C，在200 W的 功率下反应10 min后纤维素溶解； (2) 将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度50 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙 烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌控制反应放热速度和中和溶液的 温度，温度不超过45 °C，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热 自聚合； (3) 将步骤(1)所得产物的温度降至30 °C，加入过硫酸铵，搅拌5 min后滴加步骤(2)所 得的中和后的丙烯酸溶液和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌5 min后再加入二乙烯基砜，放 入微波反应器中，在200 W的功率下，在30 °C下反应50 min; (4) 将酞酸丁酯加入到无水乙醇中搅拌至均匀溶液； (5) 将四氯化锡和乙二醇溶液加入到烧杯中，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入氨水，继续搅 拌至形成均匀透明的溶液； (6) 将步骤(3)所得产物降至常温，逐步滴入步骤(4)和步骤(5)所得的溶液，放入微波 反应器中，在200 W的功率下，在微波辐射温度80°C下反应60 min; (7) 将步骤(6)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的 物料抽滤后在50 °C下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
[0027]将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基 橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
[0028]性能测试 本发明的制备的纤维素基复合材料光催化性能利用对甲基橙的去除率的光催化试验 来检测及评级。其测试结果见表1和表2。
[0029]表1为实例中纤维素基复合光催化材料对甲基橙的脱色效果，从图中看出实例中 所制备出的复合材料具有很好的催化效果。其中实例1效果最好，在催化降解时间为80 min 时它们的降解率分别达到了 98.31%。
[0030]表1实例中纤维素基复合光催化材料对甲基橙的脱色效果
表2为实例中纤维素基复合材料的光催化剂负载率;将纤维素基复合光催化材料于900 °C下煅烧2 h，纤维素被完全烧掉，余下的是光催化剂，根据剩余的光催化剂质量计算出单 位质量纤维素上的光催化剂负载率： 单位质量纤维素上光催化剂负载率(kg/kg)=剩余光催化剂质量(kg)/被烧掉的纤维素 质量(kg) 从表中看出实例1所制备的复合材料Ti02负载率最高。
[0031] 衷2卖例中纴維素某复合光催化材料的光催化剂伤裁率
图1为实例1中改变步骤(4)中的时间所制备的纤维素复合材料XRD图。图1中曲线a-f 分别为实例1中改变(4)步骤时间，从10 min-50 min的所制备的纤维素基复合光催化材料 的XRD曲线，从图中可以看出30 min所制备的复合材料具有较强的锐钛矿吸收峰。
[0032]图2为实例1中纤维素复合材料SEM图。其中图(a)为未改性未负载前纤维素的SEM 图，表面较平滑，没有见到Ti〇2颗粒，图（b)为实例1所制得的纤维素基复合光催化材料的 SEM图，可以看到纤维素表面的Ti02粒子清晰可见。
[0033]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1. 一种纤维素基复合光催化材料，其特征在于:按重量份数计，纤维素基复合光催化材 料包括以下原料： 纤维素：1.0份~2.0份； 尚子液体:30.0份~40.0份； 弓丨发剂:0.1份~0.3份； 功能单体:5.0份~8.0份； 交联剂:0.1份~0.3份； 光催化前驱物:4.0份~12.2份； 光催化前驱物溶剂:20份~40份； 所述的光催化前驱物为酞酸丁酯、二水乙酸锌、四氯化锡和硫代乙酰胺中的一种或两 种； 所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙 酯和丙烯酰胺中的一种或两种。2. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于:所述的光催化前驱物 溶剂为无水乙醇、乙二醇、乙醇胺和氨水中的一种或多种。3. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于:所述的纤维素为棉纤 维或马尾松纸浆中的一种。4. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于:所述的离子液体为1-丁基-3-甲基味唑氣盐、1_乙基_3_甲基味唑氣盐、1_稀丙基_3_甲基味唑氣盐和1_乙基_3_ 甲基咪唑乙酸鑰中的一种。5. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于:所述的引发剂为亚硫 酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵和偶氮二异丁腈中的一种或两种。6. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于:所述的交联剂为N'N-亚甲基双丙烯酰胺、戊二醛和二乙烯基砜中的一种。7. -种制备如权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料的方法，其特征在于：以纤维 素为原料，离子液体为溶剂，采用微波辐射的方法，对纤维素进行均相改性制备得改性纤维 素吸附剂;将光催化前驱物滴加到改性后的纤维素溶液中，在微波辅助离子液体条件下将 光催化剂负载在纤维素载体上，得到纤维素基复合光催化材料;具体包括以下步骤： (1) 称取纤维素与离子液体加入三口烧瓶，放入微波反应器中，升温至90 °C，反应10-40 min； (2) 将步骤（1)反应得到的产物冷却至30-60 °C后，在搅拌下加入引发剂、功能单体和 交联剂，放入微波反应器中，在微波福射温度为30-60 °C下，反应10-50 min; (3) 将光催化前驱物加入到光催化前驱物溶剂当中； (4) 将步骤(2)反应所得产物冷却至常温，往里缓慢滴加步骤(3)所得溶液，放入微波反 应器中，调节微波辐射温度为40-120 °C反应10-60 min; (5) 将步骤(4)得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的 物料抽滤后在50°C下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。8. 根据权利要求7所述的纤维素基复合光催化材料的制备方法，其特征在于：当步骤 (2)中的功能单体包括丙烯酸时，需要对丙烯酸进行中和处理，具体步骤为:将1.0份~3.2份 氢氧化钠溶于1.0份~10份蒸馏水中配制浓度41 wt%~50 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室 温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌，控制反应放热速度和 中和溶液的温度，温度不超过45 °C。9. 根据权利要求7所述的纤维素基复合光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤（1) (2)(4)中微波功率为200 W。10. 根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料的应用，其特征在于:所述的纤维 素基复合光催化材料用于光催化去除甲基橙。
【专利摘要】本发明公开了一种纤维素基复合光催化材料的制备方法及其应用，在微波辐射下将纤维素溶解在离子液体中，并对纤维素进行功能化改性；随后将配制好的光催化剂前驱体溶液添加到改性纤维素溶液中，并在微波辅助离子液体条件下反应，制得纤维素复合材料，并在高压汞灯下测试复合材料对甲基橙溶液的光催化降解性能。所制备的纤维素基复合光催化材料不需要经过高温煅烧即可获得较高的光催化活性，光催化剂负载于纤维素后，其活性得到了提高，在催化降解时间为80min时对甲基橙的降解率高达98.31%，且该复合材料可重复利用。
【IPC分类】C02F101/38, C02F1/30, B01J31/38
【公开号】CN105536878
【申请号】CN201610007679
【发明人】林春香, 朱墨书棋, 刘明华, 刘以凡, 骆微
【申请人】福州大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月7日