构和晶型进行表征，图1为重质碳酸钙的SEM形貌，图2为所得产物的SEM形貌，图3为未负载和负载纳米T12的碳酸钙XRD图。从图1中可以看出未负载纳米T12的碳酸钙表面较为光滑，图2中可以看出经过负载纳米T12后的碳酸钙多了许多的纳米小颗粒。从图3中可以看出，负载纳米T12的碳酸钙，在600°(:下得到的是锐钛矿晶型T12,其中碳酸钙微球的直径为5?15um，所负载的二氧化钛在无机矿物粉体微球中呈体相均匀分散，二氧化钛颗粒的粒径为300?500nm。
[0020]实施例2:
将Ikg滑石粉加入三辊研磨机中开炼5分钟；将256ml的钛酸四丁酯分逐渐加入三辊研磨机中，开炼12分钟进行均匀负载;将80ml的蒸馏水逐滴加入三辊研磨机中边负载边水解，继续开炼10分钟;将负载水解后的滑石粉取出，摊开放置8小时让其继续充分水解;将水解完的滑石粉负载物放入恒温干燥箱中，于600C下干燥12小时;将干燥好的滑石粉负载物放入马弗炉中，与400°C下煅烧4小时，得到T12负载量占滑石粉6%的滑石粉负载纳米T12光催化剂。
[0021]实施例3:
将3kg滑石粉加入高速混合机中高速搅拌5分钟;将256ml的钛酸四丁酯分3次逐渐加入高速混合机中，高速搅拌6分钟进行均匀负载;将70ml的蒸馏水逐渐加入高速混合机中边负载边水解，继续搅拌8分钟;将负载水解后的滑石粉取出，摊开放置8小时进行充分水解;将水解完的滑石粉负载粉体放入恒温干燥箱中，于85°C下干燥7小时;将干燥好的滑石粉负载粉体放入马弗炉中，与450°C下煅烧4.5小时，得到T12负载量占碳酸钙粉体2%的滑石粉负载纳米Ti 02光催化剂。
[0022]实施例4:
将2kg碳酸钙粉体加入三辊研磨机中开炼5分钟;将341ml的钛酸四丁酯分逐渐加入三辊研磨机中，开炼15分钟进行均匀负载;将11Oml的蒸馏水逐滴加入三辊研磨机中边负载边水解，继续开炼12分钟;将负载水解后的碳酸钙粉体取出，摊开放置8小时让其继续充分水解;将水解完的碳酸钙粉体负载物放入恒温干燥箱中，于750C下干燥10小时;将干燥好的滑石粉负载物放入马弗炉中，与350°C下煅烧3.5小时，得到T12负载量占碳酸钙粉体4%的碳酸钙粉体负载纳米T12光催化剂。
[0023]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取一定量的无机矿物粉体在搅拌下逐渐加入适量的钛酸酯，经不断混合将钛酸酯均匀负载到无机矿物粉体表面； (2)将均匀负载钛酸酯的无机矿物粉体进行水解处理； (3)将充分水解完的无机矿物粉体放入恒温干燥箱或微波干燥器中进行干燥； (4)将干燥得到的无机矿物粉体放入马弗炉中进行煅烧，即得到无机矿物粉体负载纳米T12光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯的一种或几种，用量占无机矿物粉体用量的lwt%?80wt%，其优选用量为占无机粉体用量的5wt%?40wt%;所述的将钛酸酯均匀负载到无机矿物粉体表面的方法有两种:一种是在高速混合机高速搅拌中混合负载;另一种是在三辊研磨机中开炼混合负载。3.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机矿物粉体是天然或者人工合成的碳酸钙、滑石粉、云母、蒙脱土、沸石、凹凸棒、海泡石、玻璃微粉的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水解处理的方法有两种:一种是在混合过程中直接加入少量的水，所述水占无机矿物粉体用量的lwt%?10wt %，然后高速搅拌升温或开炼升温，其过程中产生水蒸气使均匀负载钛酸酯的无机矿物粉体在负载的同时进行水解;另一种是在混合负载均匀后取出摊开，在空气气氛或水蒸气气氛下充分水解;所述的摊开水解时间为8?24小时。5.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的恒温干燥箱，温度为60?90°C，干燥时间为6?12小时。6.根据权利要求1所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的煅烧温度为300?7000C，煅烧时间为2?5小时。7.根据权利要求2所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯的一种或几种，其用量优选为占无机粉体用量的5wt%?40wt%。8.根据权利要求3所述的一种无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的无机矿物粉体采用重质碳酸钙或滑石粉。9.权利要求1-8任一所述方法制得的无机矿物粉体负载纳米Ti02光催化剂。
【专利摘要】本发明公开<b>一种无机矿物粉体负载纳米TiO2光催化剂的制备方法</b>，步骤如下：取一定量的无机矿物粉体在搅拌下逐渐加入适量的钛酸酯，经不断混合将钛酸酯均匀负载到无机矿物粉体表面；将均匀负载钛酸酯的无机矿物粉体进行水解处理。将充分水解完的无机矿物粉体放入恒温干燥箱中进行干燥；将干燥得到的无机矿物粉体放入马弗炉中进行煅烧，即得到无机矿物粉体负载纳米TiO2光催化剂。本发明将钛酸酯直接用高速混合机或三辊研磨机负载到无机矿物粉体表面，并通过水蒸气进行水解、烘干、煅烧使其负载，易于控制，适于工业化生产；制备出的无机矿物负载纳米TiO2光催化剂产品的比表面积大，可见光利用率高，可以显著提高量子效率，和表面效应。
【IPC分类】B01J21/06, B01J27/232
【公开号】CN105597718
【申请号】CN201510655402
【发明人】陈庆华, 李林贵, 杨松伟, 罗永晋, 曹长林, 黄宝铨
【申请人】福建师范大学泉港石化研究院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年10月12日