衍射峰的出现表明ACNS已与g_C3N4形成复合。图2为ACNS/g-C3N4异质结光催化剂IR谱图。随着ACNS的加入量不断增加，g-C3N4的1318和1420cm—1慢慢消失，而位于1640cm—1的C-N伸缩振动峰和位于1405cm—1的CN环上的伸缩振动峰发生明显的红移现象，这表明ACNS的三嗪环和g-C3N4发生了相互作用。图3所示的XPS验证了这种现象，形成ACNS/g-C3N4异质结结构后，g_C3N4的C-N-H基团中N的电子结合能向低化学位移(401.1eV)移动(图3a，3b)，而ACNS中的Cl离子的化学位移向高化学位移移动2p3/2( 197.73eV)and 2ρι/2( 199.0leV)(图3c，3d)，这表明ACNS和g_C3N4确实存在化学作用。图4为ACNS/g-C3N4异质结光催化剂TEM照片。可见，ACNS与g-C3N4紧密结合，形成良好接触的ACNS/g-C3N4异质结。
[0027]对所制备的30%ACNS/g_C3N4光催化剂进行光催化活性实验:光源是300W氙灯，使用420nm滤光片以保证入射光为可见光(λ>420ηπι)。通过磁力搅拌来维持溶液中催化剂的悬浮状态。实验中，将50mg催化剂加到50mL 1ppm甲基橙(MO)染料中，避光搅拌lh，待反应物在催化剂的表面建立吸附-脱附平衡后，开启光源进行光催化反应，每隔一定的时间移取3.0mL反应液，经离心分离后，取上层清液使用Varian Cary 50UV_vis光谱仪进行紫外-可见光谱分析。结果如图5所示，无催化剂情况下，照射150min后，MO的自降解几乎为0，商用P25催化剂在此实验参数下降解率为11.3%，不经过异质结复合的纯g-C3N4的降解率为50.4%，而30?丨％40略/^-(:必4光催化剂降解率为96.3%，结果显示异质结可以有效地提高光催化降解活性。
[0028]实施例2制备含g_C3N4纳米片质量分数为20%的g_C3N4纳米片/g_C3N4异质结光催化剂。
[0029]按照下述步骤进行:
[0030](I)将三聚氰胺置于加盖的坩祸，以2.3°C/min的升温速度在马弗炉中升温至5500C，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉末即为块体g-C3N4。
[0031](2)将4.0g g-C3N4、52g H2S04(98% )、和20g发烟硫酸(含游离SO3约20?25% )依次加入到烧瓶中，在140°C下搅拌2h。自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥。所得白色粉末为g_C3N4纳米片。
[0032](3)将步骤(1)、⑵所得的0.02g的g-C3N4纳米片和0.08g的g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声lh，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h。甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g_C3N4复合而成的异质结光催化剂。将该样品标为20wt%ACNS/g-C3N4。
[0033]对样品20wt%ACNS/g-C3N4进行XRD测试(图1) JCNS的(100)衍射峰的出现表明ACNS已与g-C3N4形成复合。
[0034]按照实施例1的方法对制备的催化剂材料进行可见光催化活性测试，结果表明，可见光照射150min后，M0的降解率为87.6%。
[0035]实施例3制备含g_C3N4纳米片质量分数为40%的g_C3N4纳米片/g_C3N4异质结光催化剂。
[0036]按照下述步骤进行:
[0037](I)将三聚氰胺置于加盖的坩祸，以2.3°C/min的升温速度在马弗炉中升温至5500C，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉末即为块体g-C3N4。
[0038](2)将4.0g g-C3N4、52g H2S04(98% )、和20g发烟硫酸(含游离SO3约20?25% )依次加入到烧瓶中，在140°C下搅拌2h。自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥。所得白色粉末为g_C3N4纳米片。
[0039](3)将步骤(1)、⑵所得的0.04g的g-C3N4纳米片和0.06g的g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声lh，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h。甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。将该样品标为40wt%ACNS/g-C3N4。
[0040]对样品40wt %ACNS/g-C3N4进行XRD测试(图1) JCNS的(100)衍射峰的出现表明ACNS已与g-C3N4形成复合。图2的红外光谱图表明1640cm—1,1405cm—1和810cm—1处的吸收峰发生一定程度的红移，表明二者之间存在相互化学作用。
[0041]按照实施例1的方法对制备的催化剂材料进行可见光催化活性测试，结果表明，可见光照射150min后，MO的降解率为90%。
[0042]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，其特征在于:由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20 %?40 %，所述g-C3N4的质量分数为60 %?80% ;其具体制备方法包括以下步骤: (1)将三聚氰胺置于加盖的坩祸，以2.3°C/min的升温速度在马弗炉中升温至550°C，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉即为块体g-C3N4; (2)将4.0gg_C3N4、52g质量分数为98%的出504、和20g含游离SO3约20?25%的发烟硫酸依次加入到烧瓶中，在140°C下搅拌2h，自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥，所得白色粉末为g_C3N4纳米片； (3)将步骤(I)、(2)所得的g-C3N4纳米片和g_C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声Ih，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h，甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。2.根据权利要求1所述的氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，其特征在于:所述g-C3N4纳米片的质量分数为30%，所述g_C3N4的质量分数为70%。
【专利摘要】本发明公开了一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20％～40％，所述g-C3N4的质量分数为60％～80％；与现有技术相比，本发明制备方法简单、成本低，有利于工业化生产，选择晶型互相匹配且存在能级交错的g-C3N4纳米片与g-C3N4构建异质结，有利于提高光的利用率，并促进电子空穴对的有效迁移，分离氮化碳导带上的光生电子从而提高光催化效率。实验表明，由该发明方法制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4复合光催化剂具有高效的可见光催化降解水中污染物性能，降解率较纯氮化碳有大幅度提高。
【IPC分类】C02F1/30, B01J27/24
【公开号】CN105664997
【申请号】CN201610161753
【发明人】包木太, 杨晓龙, 钱方方, 陆金仁, 李一鸣
【申请人】中国海洋大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月18日