3D纳米多孔金属材料的制备方法与流程

文档序号:12416488阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3D纳米多孔金属/合金的制备方法,包括以下步骤:

(1)基底预处理:

(1a)选择泡沫型金属/合金作为基底,并对其进行表面预处理过程,即先打磨和抛光,再依次用去离子水,分析纯的丙酮,分析纯的乙醇各超声清洗数次后吹干备用;

(1b)将表面预处理好的金属/合金基底浸入活化剂中浸泡3min进行表面活化,再用去离子水将试样冲洗数次吹干;

(2)采用电化学三电极测试系统,在金属/合金基底上镀上一层过渡族金属的过程:

(2a)将步骤(1b)处理后的金属/合金样品放入到电解槽中,添加沉积溶液,在三电极测试系统中,设置参比电极和辅助电极,并将镀层合金作为工作电极,;

(2b)根据待镀过渡族金属的性质,设置电化学沉积电位、时间和沉积溶液,在室温下将已清洗干净的金属/合金上用电化学方法镀上一层活泼的过渡族金属;

(2c)待反应完成后,对镀有过渡族金属的金属/合金整体依次进行洗涤、干燥,得到合金镀层;

(3)合金熔融:

(3a)将镀有过渡族金属的金属/合金整体放置在CVD管式炉恒温区内,通入流量为5sccm~10sccm氩气和流量为1sccm~5sccm氢气,对镀有过渡族金属的金属/合金整体进行煅烧熔融;

(3b)根据合金相图选择600℃~850℃的温度进行退火1h~2h,之后自然降温到室温左右,打开腔室,取出样品。

(4)脱合金化:

(4a)将熔融后的合金样品放入到电解槽中,添加电解液,在三电极系统中设置参比电极和辅助电极,并将该合金样品作为工作电极;

(4b)根据步骤(3)已镀金属的性质,设置电化学腐蚀电压和时间,使得合金样品进行氧化还原腐蚀反应;

(4c)待反应完成后,将所得样品从电解槽中取出,用去离子水冲洗并用氮气吹干,得到3D纳米多孔金属/合金。

2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1a)中的泡沫型金属/合金包括泡沫镍、泡沫型Au-Ag合金、泡沫型Cu-Au合金。

3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2a)中的沉积溶液,是由过渡族金属的盐溶液和HB03/H2SO4溶液按0.4:1~1:1配置而成的混合液,混合溶液均釆用高纯去离子水配制,且整个过程中都伴随搅拌。

4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2a)中设置的参比电极,包括Ag/AgCl电极或者饱和甘汞电极SCE;设置的辅助电极为铂片。

5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2b)中过渡族金属包括铜和锌。

6.根据权利要求1述的方法,其中步骤(2b)中沉积电位,以饱和甘汞SCE电极或者Ag/AgCl电极为参考电极,电位范围为-0.15V~-0.95V,沉积时间为1min~5min。

7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(4a)中设置的参比电极,包括Ag/AgCl电极或者饱和甘汞电极SCE;设置的辅助电极为铂片。

8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(4a)中电解液,为已镀金属的盐溶液或酸溶液或碱溶液。

9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(4b)中电腐蚀电位,以饱和甘汞SCE电极为或者Ag/AgCl电极为参考电极,电位范围为0.45V~0.85V,溶解时间为1min~5min。

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