专利名称：3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法。
背景技术：
3-异苯并二氢吡喃酮是一种重要的有机合成中间体，用于合成烯肟菌酯类药物、 甲氧基丙烯酸酯杀菌剂、香料等产品。3-异苯并二氢吡喃酮的制备方法由邻-甲基苯乙酸与氯通过自由基引发剂 (如AIBN)作用下合成邻-氯甲基苯乙酸，再在碱性条件下(如重碳酸钾)闭环生成3-异苯并二氢吡喃酮。3-异苯并二氢吡喃酮的结构如下
权利要求
1.一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述3-异苯并二氢吡喃酮采用重量百分比浓度为20% 40%乙腈水溶液溶解，配制的样品浓度为10mg/ml 50mg/ml，采用反相高效液相色谱法， 测定3-异苯并二氢吡喃酮中邻甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量，高效液相色谱条件为色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18 4. 6 X 150nm, 5 μ m 流动相PH为3. O磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液梯度洗脱0 30分钟内流动相比例为80% 60%， 流速:lml/min 柱温40°C 进样量:5μ 1 检测波长230nm。
2.根据权利要求1所述的一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，以峰面积对浓度作图，邻甲苯乙酸在浓度为O 50mg/ml的范围内，样品浓度与峰面积成正比关系，线性回归方程为A = 4.128x-0. 358，r = 0.99994。
3.根据权利要求1所述的一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，以峰面积对浓度作图，2-氯甲基苯乙酸在浓度为O 50mg/ml的范围内，样品浓度与峰面积成正比关系，线性回归方程为A=L 296x+0. 421，r = 0. 99992。
全文摘要
一种3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的高效液相色谱分析(HPLC)方法，所述3-异苯并二氢吡喃酮采用重量百分比浓度为20％～40％乙腈水溶液溶解，配制的样品浓度为10mg/ml～50mg/ml，采用反相高效液相色谱法，测定3-异苯并二氢吡喃酮中邻甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量。本发明采用C18反相色谱柱，以液相色谱方法准确测定3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质的含量。本发明选用乙腈溶解样品，确保了溶液的稳定性；选用进样体积为5μl，柱温为40℃，提高了色谱峰的对称性；采用梯度洗脱程序，提高了杂质峰的分离度；为3-异苯并二氢吡喃酮中邻-甲基苯乙酸和2-氯甲基苯乙酸杂质含量的测定提供了可靠的检测数据。
文档编号G01N30/89GK102297924SQ20111016869
公开日2011年12月28日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者周琴, 贾玲, 顾一雯 申请人:上海试四赫维化工有限公司