一种普拉格雷中间体的分析检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种普拉格雷中间体的分析检测方法，用于5-[2-环丙基-1-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]-5,6,7,7A-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶-2(4H)-酮的质量控制，是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱（C18，4.6×150mm，5μm），以磷酸水溶液-乙腈或醋酸水溶液-乙腈为流动相，以检测波长为220nm，进行反相高效液相色谱法分析检测。本发明的方法具有如下优点：分离度高，分析时间短，操作简便，分析方法稳定可靠。
【专利说明】一种普拉格雷中间体的分析检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高效液相色谱分析方法，尤其是一种普拉格雷中间体的分析检测 方法。
【背景技术】
[0002] 普拉格雷是日本sankyo公司与美国Eli Lilly公司共同开发的四氢噻吩并吡啶 类药物，与氯吡格雷结构类似，但在活性、耐受性和安全性方面均优于氯吡格雷。临床研究 表明，服用普拉格雷的病人在心脏病发作、中风等方面的综合风险要更低，并且服药后见效 快，血药浓度稳定、作用持久。
[0003] 5-[2-环丙基(2-氣苯基）氧代乙基] -5, 6, 7, 7A-四氧唾吩并[3, 2-C]批 啶-2 (4H)-酮是合成普拉格雷的重要中间体，其分子式为C18H18FN02S，分子量331. 40,结构 式如下：
[0004]
【权利要求】
1. 一种普拉格雷中间体的分析检测方法，采用高效液相色谱法进行分析检测，其特征 在于包括以下步骤： A、 取普拉格雷中间体样品适量，采用50-70% (体积比）的乙腈水溶液为溶剂，配制成 每lmL含普拉格雷中间体0. 2-0. 7mg的样品溶液； B、 设置流动相流速为0. 5-1. 2mL/min，检测波长220nm，柱温为室温； C、 取A的样品溶液10-40 y L注入液相色谱仪进行梯度洗脱，完成普拉格雷中间体的分 析检测； 其中，色谱柱：C18,4. 6X150mm，5iim ; 所述流动相为：以〇. 1-0. 3 %的磷酸水溶液或醋酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相 B，梯度设置如下：
2. 如权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：所述的溶剂为60 %的乙腈水溶液， 样品溶液浓度为〇. 4mg/mL。
3. 如权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：所述的流动相A为0. 1-0. 3 %的磷 酸水溶液。
4. 如权利要求3所述的分析检测方法，其特征在于：所述的流动相A为0. 1 %的磷酸水 溶液。
5. 如权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：所述的流动相梯度设置如下：
6.如权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：流动相流速为1. OmL/min。
【文档编号】G01N30/02GK104280466SQ201310285045
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月9日 优先权日:2013年7月9日
【发明者】赵志全 申请人:山东新时代药业有限公司