[0078] (5)根据总脂肪含量W，每种脂肪酸甲酯的响应因子，试样溶液中各脂肪酸甲酯的 峰面积百分比，计算得出样品中各脂肪酸的含量X 1"。
[0079] 具体算法和结果如下：
[0080] 按公式⑴计算样品中单个脂肪酸含量X1"，g/kg
[0081] X1" =X/ Xff (1)
[0082] X1"--样品样品中单个脂肪酸含量，g/kg
[0083] X1r--总脂肪中单个脂肪酸的含量
[0084] W--样品中脂肪的含量，g/kg
[0085] 按公式（2)计算样品中单个脂肪酸在总脂肪中的含量X1'，以质量分数（％)表示
[0086]
[0087] X1r--总脂肪中单个脂肪酸的含量，％
[0088] X1--样品中单个脂肪酸甲酯的面积百分比含量，％
[0089] P1--各种脂肪酸甲酯的响应因子
[0090] F1一一脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的系数
[0091] F1' -一脂肪酸甲酯转换为脂肪酸甘油三酯的系数
[0092] 各种脂肪酸甲酯转换为脂肪酸甘油三酯的转换系数按式（3)计算
[0093]
[0094] F1' -一脂肪酸甲酯转换为脂肪酸甘油三酯的系数
[0095] Mg一一脂肪酸甘油三酯i的分子质量
[0096] Mj--脂肪酸甲酯i的分子质量
[0097] 各种脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的转换系数按式（4)计算
[0098]
[0099] F1--脂肪酸甲酯转秧为脂肪酸的糸数
[0100] Mz--脂肪酸i的分子质量
[0101] Mj一一脂肪酸甲酯i的分子质量
[0102] 各种脂肪酸甲酯i的响应因子P1按式（5)计算 A
[0103] Pi = -- (5)
[0104] P1一一单个脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的系数
[0105] A1一一脂肪酸甲酯i在气相色谱仪上的峰面积百分比含量，％
[0106] C1--脂肪酸甲酯i的浓度，mg/mL。
[0107] 具体结果见表2
[0108] 表2实施例1检测得到的各脂肪酸的含量
[0109]
[0110] 对比例1
[0111] 与实施例1相比，区别在于步骤（3)由GB/T22223-2008的方法取代，具体如下：
[0112] 在盛有脂肪提取物的250mL烧杯中加入2%氢氧化钠溶液8mL，连接回流冷凝器在 80摄氏度水浴上回流，直至油滴消失；从回流冷凝器上端加入15%三氟化硼甲醇溶液7mL， 在80°C水浴中继续回流2min ;用去离子水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶， 迅速冷却至室温，准确加入IOmL~30mL正庚烷，振摇2min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置 分层，吸取上层正庚烷提取溶液大约5mL，转移到30mL小型试管中，加入大约3g~5g无水 硫酸钠，振摇lmin，静置5min，得到脂肪酸甲酯样液。
[0113] 具体算法和结果如下：
[0114] 样品中单个脂肪酸甲酯含量X1以质量分数计，以％表示，按式（6)计算，
[0115]
[0116] 式中：
[0117] X1--样品中脂肪酸甲酯i的含量，％
[0118] F1--脂肪酸甲酯i的响应因子，
[0119] A1一一样品中脂肪酸甲酯i的峰面积，
[0120] Acll--样品中加入的内标物十一碳酸甲酯峰面积，
[0121] Ccii---|碳酸甘油三酯的浓度，单位为mg/mL，
[0122] Vcil--样品中加入^^一碳酸甘油三酯的体积，单位为mL，
[0123] 1. 0067一一十一碳酸甘油三酯转化为十一碳酸甲酯的转换系数，
[0124] m--样品的质量，mg，
[0125] 脂肪酸甲酯i的响应因子按式（7)计算，
[0126]
[0127] 式中：
[0128] F1--脂肪酸甲酯i的响应因子
[0129] Csi一一混标中各脂肪酸甲酯i的浓度，单位mg/mL
[0130] A11一一十一碳酸甲酯的峰面积
[0131] Asi一一脂肪酸甲酯i的峰面积
[0132] Cii--混标中^ 碳酸甲酯的浓度，mg/mL
[0133] 脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的系数按式（8)计算，
[0134]
[0135] 式中：
[0136] P1一一脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的系数
[0137] Mz--脂肪酸i的分子质量
[0138] Mj一一脂肪酸甲酯i的分子质量
[0139] 核桃仁样品中单个脂肪酸含量X/，按式（9)计算，
[0140] X/ =X1XP1 (9)
[0141] 式中：
[0142] X1r--核桃仁样品中单个脂肪酸含量，g/kg
[0143] X1--核桃仁中单个脂肪酸甲酯的含量
[0144] P1一一脂肪酸甲酯转换为脂肪酸的系数。
[0145] 结果见表3:
[0146] 表3对比例1检测得到的各脂肪酸的含量
[0147]
[0148] 对比例2
[0149] 同北京市营养源研究所分析检测中心进行实验室间对比，其结果见表4:
[0150] 表 4
[0151]
[0152] 由实施例1、对比例1和营养源对比实验可见，两种方法检测结果一致，本发明方 法操作简便只需在常温下即可反应，且数据重复性和复现性好，精密度高，步骤简单，减小 了提取或甲酯化不完全或内标物配制等多方面引起的误差，引入误差的因素少。
[0153] 以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对 于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而 易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1. 一种食品中脂肪酸定量检测方法，其特征在于：其包括如下步骤： (1)检测样品中总脂肪含量W; ⑵脂肪酸甲酯标准溶液：购买的有证标准溶液，包含37种脂肪酸甲酯，每种含量见下 表；用lmL正己烷将37种脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移1. 5mL进样瓶中， 待用； (3) 脂肪酸甲酯化及试样的脂肪酸甲酯样液的制备 a称取混匀的核桃仁样品0. 5g，置于50mL具塞离心管内，加入0.lmL的1 : 1盐酸， 10mL正己烧，充分振荡3min，开塞放出气体，7000转/min，离心lOmin，用胶头滴管吸取上清 液于具塞试管中，得到正己烷_脂肪液，备用； b取2.OmL步骤（a)中制得的正己烷-脂肪液，于10ml具塞刻度试管中，加入0.8mL的 0. 5%KOH-甲醇溶液，在漩涡混合器中充分振荡2min，静置2min，吸取上清液，得到脂肪酸 甲酯样液； (4) 色谱测定 取步骤（2)中的脂肪酸甲酯标准溶液，注入气相色谱仪，在色谱条件下测定标准溶液 的峰面积，得到每种脂肪酸甲酯的相对保留时间，计算出响应因子； 取步骤（3)中制备的试样的脂肪酸甲酯样液，分别在色谱条件下测定，得到试样溶液 中各脂肪酸甲酯的峰面积百分比； (5) 根据总脂肪含量W，每种脂肪酸甲酯的响应因子，试样溶液中各脂肪酸甲酯的峰面 积百分比，计算得出样品中各脂肪酸的含量。2. 根据权利要求1所述的一种食品中脂肪定量检测方法，其特征在于：所述步骤（1) 检测样品中总脂肪含量按照GB/T5009. 6-2003《食品中脂肪的测定》中第二法酸水解法计 算。3. 根据权利要求1或2所述的一种食品中脂肪定量检测方法，其特征在于：所述的色 谱条件为： 进样口温度：270°C; 检测器温度：280°C; 柱箱程序升温：初始温度：130°C，持续lmin;130°C~170°C，升温速率6. 5°C/min; 170°C~215°C，升温速率 2. 75°C/min;215°C，保持 12min;215°C~230°C，升温速率 4°C/ min;230°C保持3min检测结束； 载气：氮气 分流比：20 : 1 进样量：1.0yL。
【专利摘要】本发明涉及一种食品中脂肪定量检测方法属于测量技术领域，具体为脂肪酸甲酯化操作采用如下方法：称取混匀的核桃仁样品0.5g，置于50mL具塞离心管内，加入0.1mL的1∶1盐酸，10mL正己烷，盖上离心管盖子，充分振荡3min，小心开盖放出气体，以7000转/min的速度离心10min，用胶头滴管小心吸取上清液于具塞试管中，得到正己烷-脂肪液。取2.0mL以上制得的正己烷-脂肪液，于10ml具塞刻度试管中，加入0.8mL的0.5％KOH-甲醇溶液，在漩涡混合器中充分振荡2min，静置2min，吸取上清液，即为脂肪酸甲酯样液。该方法操作简便只需在常温下即可反应，且数据重复性和复现性好，精密度高，步骤简单，减小了提取或甲酯化不完全、内标物配制等多方面引起的误差，引入误差的因素少。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105092728
【申请号】CN201510394109
【发明人】王俊转, 和秋红, 刘健, 刘文娟, 郑海娟, 戴胜兴, 张青
【申请人】河北养元智汇饮品股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月7日