一种低能耗制备磷酸铁锂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种低能耗制备磷酸铁锂的方法，利用可溶性铁盐与磷酸盐沉淀制备磷酸铁盐前驱体，在有机溶剂中与碘化锂均匀混合，然后进行焙烧，得到颗粒分布均匀的小粒径LiFePO4粉体。该方法具有反应温度低，能耗低、反应条件温和，工艺流程短等优点，适宜于低大规模化工业生产。
【专利说明】一种低能耗制备磷酸铁锂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于锂离子电池【技术领域】，具体涉及一种低能耗和低时耗制备磷酸铁锂的方法，具有反应温度低，反应条件简单，工艺流程短等优点，利于低能耗大规模生产。
【背景技术】
[0002]磷酸铁锂具有比容量高达HOmAhg'循环性能好、电化学性能稳定、来源广泛等特点，是新一代动力锂电池材料。现有的磷酸铁锂制备方法主要有:(1)固相合成法，按照L1:Fe:P化学计量比为1:1:1将二价铁盐、磷酸盐和锂盐为原料充分混匀后，在惰性或还原性气氛中先低温，再高温焙烧，最后经研磨制备而成磷酸铁锂产品(Padhi AK, Electrochem.Soc., 1997, 144 (4): 1188—1194) ；(2)凝胶共沉淀法，以醋酸或硝酸铁盐为原料与可溶性锂源加到抗坏血酸(还原剂)中，而后加入磷酸，加氨水调节酸度，蒸干水分得到凝胶，先低温，再高温焙烧、研磨等步骤制备产品(Croce F, Electroehem.SolidState Lett.，2002,5(3):47-50) ；(3)水热法，以可溶性铁盐、磷酸盐和锂盐为原料，在高压水热釜进行反应，制备磷酸铁锂，而后在较低温度下煅烧可得到较好性能产物(TajimiS，Solid State ionics, 2004, 175(1/4):287-290) ; (4)碳热还原法，将廉价的三价铁源和磷源，锂源混合，利用碳的还原性高温还原三价铁吸收锂制得(Barker J, Electrochem.Solid State Lett.，2003，6 (3): 53—55) ; (5)化学插锂法，最早由 Prosini A K 发现.即首先在溶液中制备磷酸铁水合物，煅烧除去结晶水得到无定形磷酸铁，在有机溶剂乙腈中用LiI还原三价铁，插入锂形成无定形磷酸铁锂，煅烧得到结晶度较高的产物(Prosini AK, Electrochem.1 S0.，2002, 149 (7):886—890)。但现有的化学插锂法合成路径繁琐，要求
条件高，生产周期 较长，不利于大规模生产。
[0003]
【权利要求】
1.一种低能耗制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤:利用碘化锂在有机溶剂中的溶解性将碘化锂均匀与磷酸铁混合，蒸发除去有机溶剂，然后在保护气氛中焙烧，得到分布均匀的LiFePO4粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸铁选自FePO4.XH2O, X=O?6中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碘化锂选自Li1-YH2O7Y=O?3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碘化锂与磷酸铁的摩尔比为0.5?1.4:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400?900°C。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为0.5?10h。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为550?750°C，所述焙烧的时间为3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的保护气氛为N2、H2、Ar、CO、和CH4中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、丙醇、1，4环氧六环、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、异丙醇等、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、吡啶、乙二醇和丙三醇中的一种或多种。
10.一种低能耗制备碳包覆磷酸铁锂的方法，利用碘化锂在有机溶剂中的溶解性将碘化锂均匀与磷酸铁混合，蒸发除去有机溶剂得磷酸铁盐前驱体，在300?600°C反应0.5?3h得到低结晶度磷酸铁锂，而后将产物研磨并与包覆剂或碳前躯体混合，在400?900°C，焙烧0.5?IOh得到最终改性的磷酸铁锂。
【文档编号】H01M4/58GK103762361SQ201410024779
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】邓留, 李亚娟, 程家顺, 纪效波, 刘又年 申请人:中南大学