本发明涉及二次电池领域，更具体地说，涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术：
：锂离子二次电池具有能量密度高、环境污染小、功率密度大、使用寿命长、适应范围广、自放电系数小等突出的优点，是现今世界上应用最为广泛的电池之一，也是新能源发展的重要组成部分。锂离子电池由正负极片和隔离膜组成电芯后，装入壳体，充入电解液后得到的。其中正极片是由正极活性物质和其他少量的辅材分散悬浮在溶剂中形成浆料后，均匀的涂覆到集流体上烘干后得到。目前正极浆料的常规制备方法是先将高分子粘结剂溶解在溶剂中形成胶液，再将导电剂加入胶液中用搅拌机机械分散，最后分步加入活性物质，进行长时间的机械分散制得正极浆料；或者采用另一种直接将活性物质、粘结剂、导电剂干混后分步骤加入溶剂，进行机械分散后制得正极浆料。由于正极浆料中常用的导电剂导电炭黑属于纳米级别的颗粒，粒径小、比表面积大，有容易团聚成大颗粒的特性，导致其很难均匀的分散在活性物质表面，起到增加导电性的作用。常规方法不添加分散剂，仅仅采用机械分散的方式进行分散，不仅时间长，而且分散效果较差，产品质量不稳定，要达到涂覆所需粘度使用的溶剂量多，批量使用时缺陷明显。技术实现要素：本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够解决分散时间长、分散效果差以及产品质量不稳定的锂离子电池正极浆料的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：s1、将粘结剂、分散剂和溶剂加入搅拌机中进行高速分散制得胶液；s2、将导电剂加入至所述胶液，经所述搅拌机搅拌均匀后，置于温控超声波分散机中进行恒温水浴加热，制得预分散导电胶浆；s3、开启所述温控超声波分散机的超声波分散功能，进行高频率超声分散，制得分散好的导电胶浆；s4、将所述导电胶浆与活性物质加入搅拌机中，进行高速搅拌和分散，制得正极浆料。优选地，所述粘结剂、所述分散剂、所述溶剂、所述导电剂、所述活性物质的重量份数分别为：所述粘接剂2.5～3、所述分散剂0.2～0.5、所述溶剂56～62、所述导电剂2～3、所述活性物质94～95。优选地，在所述s1步骤中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠的一种或多种。优选地，在所述s1步骤中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺的一种或多种。优选地，在所述s1步骤中，所述溶剂为n-甲基吡咯烷酮、去离子水。优选地，在所述s2步骤中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨的一种或多种。优选地，在所述s2步骤中，控制所述水浴加热过程的温度恒定于25～60℃。优选地，在所述s3步骤中，所述超声波高频率分散频率控制为20khz～80khz，分散时间控制为10～30分钟。优选地，在s4步骤中，所述活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料的一种或多种。优选地，在所述s1步骤中，所述高速搅拌的速度为30rpm/min～60rpm/min；在所述s2步骤中，所述搅拌速度为10rpm/min～30rpm/min；在所述s4步骤中，所述高速搅拌的速度为30rpm/min～60rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。实施本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，具有以下有益效果：本发明首先将粘结剂、分散剂和溶剂加入搅拌机中进行高速分散制得，其次，将导电剂加入至胶液中，经搅拌机搅拌均匀后，移置温控超声波分散机中进行水浴加热，制得预分散导电胶浆；再者，开启温控超声波分散机的超声波分散功能，进行高频率超声分散，制得分散好的导电胶浆；最后，将导电胶浆与活性物质加入搅拌机中，进行高速搅拌和分散，制得正极浆料。本发明的制备方法通过采用分散剂并结合超声波分散机进行分散，将难分散的导电剂快速分散于溶剂中，分散剂的分散稳定作用下，使得活性物质均匀的分散需要的溶剂更少，并且制得的正极浆料能够达到涂覆所需要的粘度范围。通过该制备方法可以在更短的时间内制备出分散性较好的锂离子电池正极浆料，同时提高了浆料质量，提高了生产效率，降低有机溶剂使用量，降低生产成本和减少污染。附图说明下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：图1是本发明锂离子电池正极浆料的制备方法的工艺流程图。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。如图1所示，该制备方法包括以下步骤：s1、将粘结剂、分散剂和溶剂加入搅拌机中进行高速分散制得胶液。具体地，将重量份数为2.5～3的粘接剂、重量份数为0.2～0.5的分散剂、以及重量份数为56～62的溶剂放入搅拌机的搅拌桶中，进行高速分散，选择分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。进一步地，分散的速度优选为2000rpm/min～3000rpm/min。分散时间优选为120min。其中，粘结剂可以增强粘结效果，其可以为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠的一种或多种；该分散剂能够吸附于固体颗粒的表面一方面可以使凝聚的固体颗粒表面更易于润湿，另一方面，能够使固体颗粒表面产生离子电荷、物理屏蔽、氢键、偶极作用从而防止固体颗粒再次凝聚，其可以为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺的一种或多种；该溶剂可以起到溶解的作用，其可以为n-甲基吡咯烷酮、去离子水；进一步地，粘结剂优选为聚偏氟乙烯；分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮；溶剂优选为去离子水。该粘接剂、分散剂和溶剂的混合的方式并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择。s2、将导电剂加入至所述胶液，经所述搅拌机搅拌均匀后，置于温控超声波分散机中进行恒温水浴加热，制得预分散导电胶浆。具体地，将重量份数为2～3的导电剂加热至胶液中，开启搅拌机进行搅拌，优选搅拌速度为10rpm/min～30rpm/min。进一步地，搅拌速度优选为15rpm/min～20rpm/min；搅拌时间优选为10min。接着将搅拌均匀的胶液放置温控超声波分散机中，开启水浴加热功能，进行水浴加热，并控制水浴加热温度恒定于25～60℃。进一步地，加热恒温的温度优选为30～40℃。通过水浴加热能够加快溶剂润湿导电剂的速度还有赶走胶液中的气泡，温度恒定于25～60℃则是因为温度过高容易导致溶剂挥发，温度过低无法达到润湿效果。其中，该导电剂可用于增强导电性，其可以为为导电炭黑、导电石墨的一种或多种；进一步地，导电剂优选为导电炭黑。s3、开启所述温控超声波分散机的超声波分散功能，进行高频率超声分散，制得分散好的导电胶浆。具体地，开启该温控超声波分散机的超声波分散功能，选择超声波分散的频率；该超声波分散频率可以为20khz～80khz；分散时间可以为10～30分钟。进一步地，该超声波分散频率优选为40khz～50khz，分散时间优选为15～20分钟。通过高频率的超声波分散能够将导电剂分散为粒径更小的颗粒，以便于润湿该导电剂，加快该导电剂溶解速度。s4、将所述导电胶浆与活性物质加入搅拌机中，进行高速搅拌和分散，制得正极浆料。具体地，将重量份数为94～95的活性物质和导电胶浆再次加入搅拌机中，进行高速搅拌和分散，选择搅拌速度为30rpm/min～60rpm/min，分散速度为1000rpm/min～5000rpm/min。进一步地，搅拌的速度优选为40rpm/min～50rpm/min，分散速度优选为3000rpm/min～4000rpm/min。搅拌和分散时间优选为120min。其中，活性物质可以为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料的一种或多种；进一步地，该活性物质优选为磷酸铁锂和三元材料。以下将以具体实施例来进行说明。下述实施例和对比例均在广州红运机械生产的10l双行星搅拌机中完成。实施例一：设定以下每份代表50g；取3份粘结剂、0.3份分散剂、60份溶剂，加入搅拌机中以3000rpm/min分散转速下分散120min形成胶液；取2份导电炭黑，加入胶液中，采用20rpm/min搅拌转速下预搅拌10min后，将混合液转入温控超声波分散机中，在温度35℃、超声波频率40khz条件下超声分散15min，形成分散后的导电胶浆。将分散好的导电胶浆转移至搅拌机中，加入95份的活性物质磷酸铁锂，以40rpm/min搅拌速度，3000rpm/min分散速度，搅拌分散120min后得到正极浆料。实施例二：设定以下每份代表50g；取3份粘结剂、0.2份分散剂、62份溶剂，加入搅拌机中以3000rpm/min分散转速下分散120min形成胶液；取2份导电炭黑，加入胶液中，采用20rpm/min搅拌转速下预搅拌10min后，将混合液转入温控超声波分散机中，在温度35℃、超声波频率40khz条件下超声分散15min，形成分散后的导电胶浆。将分散好的导电胶浆转移至搅拌机中，加入95份的活性物质磷酸铁锂，以40rpm/min搅拌速度，4000rpm/min分散速度，搅拌分散120min后得到正极浆料。实施例三：设定以下每份代表50g；取3份粘结剂、0.4份分散剂、58份溶剂，加入搅拌机中以3000rpm/min分散转速下分散120min形成胶液；取2份导电炭黑、1份导电石墨，加入胶液中，采用20rpm/min搅拌转速下预搅拌10min后，将混合液转入温控超声波分散机中，在温度40℃、超声波频率50khz条件下超声分散20min，形成分散后的导电胶浆。将分散好的导电胶浆转移至搅拌机中，加入94份的活性物质磷酸铁锂，以40rpm/min搅拌速度，4000rpm/min分散速度，搅拌分散120min后得到正极浆料。实施例四：取3份粘结剂、0.5份分散剂、56份溶剂，加入搅拌机中以3000rpm/min分散转速下分散120min形成胶液；取2份导电炭黑、1份导电石墨，加入胶液中，采用20rpm/min搅拌转速下预搅拌10min后，将混合液转入温控超声波分散机中，在温度40℃、超声波频率50khz条件下超声分散20min，形成分散后的导电胶浆。将分散好的导电胶浆至搅拌机中，加入94份的活性物质磷酸铁锂，以40rpm/min搅拌速度，4000rpm/min分散速度，搅拌分散120min后得到正极浆料。对比例一：设定以下每份代表50g；取3份粘结剂、100份溶剂，加入搅拌机中以3000rpm/min分散转速下分散120min形成胶液；取2份导电炭黑、1份导电石墨，加入胶液中，以4000rpm/min分散转速和40rpm/min搅拌速度下搅拌分散120min形成导电胶浆。加入94份的活性物质磷酸铁锂，以40rpm/min搅拌速度，4000rpm/min分散速度，搅拌分散120min后得到正极浆料。实施例一、二、三、四和对比例一的工艺和产品质量对比汇总如下表。组别总混合时间浆料细度导电胶d50浆料粘度溶剂使用量实施例一265min5～6um24.3um76003000g实施例二265min6～7um25.0um81003100g实施例三270min5～7um24.8um75002900g实施例四270min5～6um24.6um68002800g对比例一360min8～9um35.5um92005000g从实验结果看，实施例得出的浆料的细度和导电胶的细度均优于对比例，在总混合时间缩短1.5h，浆料粘度更低的条件下，溶剂的使用量却更少，提高了效率，又降低了溶剂用量。可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。当前第1页12