下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。本发明中所述的“室温”、“常压”是指日常操作间的温度和气压，一般为25 °C，一个大气压。
[0017]下述实施例中，电容的电化学测试所用的工作电极是涂有复合材料的泡沬镍片(10 mm X 10 mm X I mm)，对电极是钼片电极(10 mm X 10 mm X I mm),参比电极为饱和甘汞电极电极。电化学测试采用计时电位，操作电压-1.2~1.3 V，恒流充放电流密度为
1.0 A/g。
[0018]实施例1
将3 g木质素、9 g氢氧化钾混合溶于50 mL去离子水，在70 1:恒温水浴中搅拌2小时，缓慢蒸干溶剂，置于管式炉中，在氮气氛围中以5°C /min升温到850 °C恒温I小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到木质素基活性炭。称取0.25 g氧化石墨超声分散于去离子水形成稳定的氧化石墨烯分散液，加入2.25 g木质素基活性炭，加入24 mM戊二醛、12 mM间苯二酚、0.08 mM硼砂，超声反应2小时，过滤，60 °C烘干，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物。称取3 g氧化石墨/木质素基活性炭复合物、9 g氢氧化钾，超声分散于去离子水，60 °C下搅拌3小时，过滤烘干，置于管式炉中，在含有5%氢气的氩气氛围中以5 0C /min升温到850 °C并恒温I小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70°C下真空干燥，得到石墨烯/木质素基活性炭复合材料。称量30 mg石墨烯/木质素基活性炭复合材料研磨，加入少许粘结剂PTFE (15%)，用少量无水乙醇超声分散30 min,分散后将其涂在泡沫镍表面，在60 °C下真空干燥12小时后得到所需电极片。以所得到的石墨烯/木质素基活性炭电极作为工作电极和对电极，I mol/L四氟硼酸四乙基铵/碳酸丙烯酯为电解液装配超级电容，其电容量为142 F/g，充放电1000次后，电容量保持97.5 %。
[0019]实施例2
将3 g木质素、12 g氢氧化钾混合溶于50 mL去离子水，在70 1:恒温水浴中搅拌2小时，缓慢蒸干溶剂，置于管式炉中，在氮气氛围中以5 °C/min升温到750 °C恒温2小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到木质素基活性炭。称取0.25 g氧化石墨超声分散于去离子水形成稳定的氧化石墨烯分散液，加入2.5 g木质素基活性炭，加入24 mM戊二醛、12 mM间苯二酚、0.08 mM硼砂，超声反应2小时，过滤，60 °C烘干，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物。称取3 g氧化石墨/木质素基活性炭复合物、12 g氢氧化钾，超声分散于去离子水，60 °C下搅拌2小时，过滤烘干，置于管式炉中，在含有5%氢气的氩气氛围中以5 0C /min升温到850 °C并恒温2小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70°C下真空干燥，得到石墨烯/木质素基活性炭复合材料。称量30 mg石墨烯/木质素基活性炭复合材料研磨，加入少许粘结剂PTFE (15%)，用少量无水乙醇超声分散30 min,分散后将其涂在泡沫镍表面，在60 °C下真空干燥12小时后得到所需电极片。以所得到的石墨烯/木质素基活性炭电极作为工作电极和对电极，I mol/L四氟硼酸四乙基铵/碳酸丙烯酯为电解液装配超级电容，其电容量为150 F/g，充放电1000次后，电容量保持98.3%。
[0020]实施例3
将3 g木质素、15 g氢氧化钾混合溶于50 mL去离子水，在70 1:恒温水浴中搅拌2小时，缓慢蒸干溶剂，置于管式炉中，在氮气氛围中以5 °C/min升温到650 °C恒温3小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到木质素基活性炭。称取0.25 g氧化石墨超声分散于去离子水形成稳定的氧化石墨烯分散液，加入2 g木质素基活性炭，加入24mM戊二醛、12 mM间苯二酚、0.08 mM硼砂，超声反应3小时，过滤，60 °C烘干，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物。称取3 g氧化石墨/木质素基活性炭复合物、15 g氢氧化钾，超声分散于去离子水，60 °C下搅拌4小时，过滤烘干，置于管式炉中，在含有5%氢气的氩气氛围中以5 0C /min升温到850 °C并恒温3小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到石墨烯/木质素基活性炭复合材料。称量30 mg石墨烯/木质素基活性炭复合材料研磨，加入少许粘结剂PTFE (15%)，用少量无水乙醇超声分散30 min,分散后将其涂在泡沫镍表面，在60 °C下真空干燥12小时后得到所需电极片。以所得到的石墨烯/木质素基活性炭电极作为工作电极和对电极，I mol/L四氟硼酸四乙基铵/碳酸丙烯酯为电解液装配超级电容，其电容量为140 F/g，充放电1000次后，电容量保持98.2%。
[0021]实施例4
将3 g木质素、18 g氢氧化钾混合溶于50 mL去离子水，在70 1:恒温水浴中搅拌I小时，缓慢蒸干溶剂，置于管式炉中，在氮气氛围中以5 °C/min升温到750 °C恒温I小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到木质素基活性炭。称取0.25 g氧化石墨超声分散于去离子水形成稳定的氧化石墨烯分散液，加入1.5 g木质素基活性炭，加入24mM戊二醛、12 mM间苯二酚、0.08 mM硼砂，超声反应3小时，过滤，60°C烘干，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物。称取3 g氧化石墨/木质素基活性炭复合物、18 g氢氧化钾，超声分散于去离子水，60 °C下搅拌3小时，过滤烘干，置于管式炉中，在含有5%氢气的氩气氛围中以5 0C /min升温到750 °C并恒温3小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到石墨烯/木质素基活性炭复合材料。称量30mg石墨烯/木质素基活性炭复合材料研磨，加入少许粘结剂PTFE (15%)，用少量无水乙醇超声分散30 min,分散后将其涂在泡沫镍表面，在60 °C下真空干燥12小时后得到所需电极片。以所得到的石墨烯/木质素基活性炭电极作为工作电极和对电极，I mol/L四氟硼酸四乙基铵/碳酸丙烯酯为电解液装配超级电容，其电容量为135 F/g，充放电1000次后，电容量保持97.9%。
[0022]实施例5
将3 g木质素、15 g氢氧化钾混合溶于50 mL去离子水，在70 1:恒温水浴中搅拌2小时，缓慢蒸干溶剂，置于管式炉中，在氮气氛围中以5 °C/min升温到850 °C恒温I小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70 °C下真空干燥，得到木质素基活性炭。称取0.25 g氧化石墨超声分散于去离子水形成稳定的氧化石墨烯分散液，加入1.25 g木质素基活性炭，力口Λ 24 mM戊二醛、12 mM间苯二酚、0.08 mM硼砂，超声反应5小时，过滤，60°C烘干，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物。称取3 g氧化石墨/木质素基活性炭复合物、10 g氢氧化钾，超声分散于去离子水，60 °C下搅拌3小时，过滤烘干，置于管式炉中，在含有5%氢气的氩气氛围中以5 °C /min升温到950 °C并恒温I小时，冷却取出，水洗至中性，抽滤，在70°C下真空干燥，得到石墨烯/木质素基活性炭复合材料。称量30 mg石墨烯/木质素基活性炭复合材料研磨，加入少许粘结剂PTFE (15%)，用少量无水乙醇超声分散30 min,分散后将其涂在泡沫镍表面，在60 °C下真空干燥12小时后得到所需电极片。以所得到的石墨烯/木质素基活性炭电极作为工作电极和对电极，I mol/L四氟硼酸四乙基铵/碳酸丙烯酯为电解液装配超级电容，其电容量为132 F/g，充放电1000次后，电容量保持97.4%。
【主权项】
1.一种石墨烯/木质素基活性炭的应用，其特征在于，其步骤为:将石墨烯/木质素基活性复合材料和聚四氟乙烯按照1:0.15-1:0.05的质量比混合，搅拌均匀，涂于泡沬镍表面，制备成超级电容器电极片。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/木质素基活性炭的应用，其特征在于，所述装配超级电容用的隔膜是选自聚丙烯材料制成的隔膜，所述装配超级电容用的电解液为四氟硼酸四乙基铵与乙腈或碳酸丙烯酯配制的有机电解液。
【专利摘要】本发明属于化学领域，提供了一种石墨烯/木质素基活性炭的应用，包括1）木质素基活性炭的制备，2）混合氧化石墨与活性炭，得到氧化石墨/木质素基活性炭复合物，3）将复合物通过碱活化后，高温裂解还原，制得石墨烯/木质素基活性炭复合材料，4）制备电极片。与现有技术相比，本发明所得到的石墨烯/木质素基活性炭提供了更大的比表面、更小的传质阻力和更优异的导电率。此外，所合成的石墨烯/木质素基活性炭应用于超级电容的电极材料，在成本和性能上大大优于现有的活性炭材料。
【IPC分类】H01G11-24, H01G11-44, H01G11-86, H01G11-38
【公开号】CN104576086
【申请号】CN201410848243
【发明人】李在均, 殷园园, 蔡金飞, 张明
【申请人】江苏江大环保科技开发有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日