容几乎没有降低，说明本实施例所制备的活性石墨烯具有优异的倍率性能。
[0030]实施例2
[0031]将3.5g采用Hmnmers法制备的氧化石墨烯加入到10ml浓硫酸中混合均勻,然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至500°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。
[0032]活性石墨烯的XRD测试结果如图6所示。XRD测试结果表明氧化石墨烯已经被还原和活化。将活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制成电极片，然后在6M KOH电解液中进行循环伏安测试，测试结果如图7所示。在100mV/S的扫速下电极的循环伏安曲线形状仍接近矩形，表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。
[0033]实施例3
[0034]将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到10ml浓硫酸中混合均勻,然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至600°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
[0035]活性石墨烯的XRD测试结果如图8所示。XRD测试结果表明氧化石墨烯已经被还原和活化。将活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行循环伏安测试，测试结果如图9所示。在100mV/S的扫速下电极的循环伏安曲线形状仍接近矩形结构，表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。
[0036]实施例4
[0037]将3.5g采用Hmnmers法制备的氧化石墨烯加入到10ml浓硫酸中混合均勻,然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至300°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。将所得的活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行测试，结果表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。实施例5
[0038]将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到10ml浓硫酸中混合均勻,然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至1000°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。将所得的活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行测试，结果表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。实施例6
[0039]将5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到10ml浓硫酸中混合均勻,待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至400°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。
[0040]实施例7
[0041]将5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到50ml30%的磷酸中，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氦气气氛下升温至800°C，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
[0042]实施例8
[0043]将1g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml5mol/L的氢氧化钾中，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氩气气氛下升温至70(TC，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
[0044]上述实施例说明，采用本发明所涉及的方法可以制备出具有较高比容量和优异倍率性能的活性石墨烯电极材料。
【主权项】
1.一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料，其特征在于:在保护性气氛中，将氧化石墨烯同时进行还原与活化，经洗涤、过滤、干燥得到活性石墨烯电极材料。2.按照权利要求1所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料，其特征在于:采用磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、氯化锌之一种或多种做活化剂，将氧化石墨烯同时进行还原与活化。3.如权利要求1所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)采用化学法制备氧化石墨烯，然后加入活化剂，反应终止后进行干燥； (2)将(I)得到的干燥产物置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行还原和活化； (3)将还原活化产物进行水洗、过滤和干燥，得到活性石墨烯。4.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于:在步骤(I)中，所述的化学法为Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法中的一种或多种；氧化石墨烯与活化剂的质量比为100:1到1:100 ;干燥温度为60?180°C。5.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于:在步骤(2)中，氧化石墨烯与活化剂的混合物的还原与活化温度范围为300-1000°C。6.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于:在步骤(I)中，所述活化剂为磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠、硫酸、氯化锌中的一种或多种。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料及其制备方法。这种活性石墨烯电极材料制备方法的特征为：在保护性气氛中将与活化剂混合的氧化石墨烯在一定温度范围内进行还原与活化，然后经洗涤、过滤、干燥得到活性石墨烯。本发明所涉及制备活性石墨烯的方法，具有生产效率高的特点，适合于活性石墨烯的工业化大规模生产。采用本发明所涉及方法制备的活性石墨烯在0.05A/g电流密度下的比电容达193F/g，在2A/g电流密度下的比电容达到150F/g，是一种理想的超级电容器电极材料。
【IPC分类】H01G11/36, H01G11/24, H01G11/86
【公开号】CN104916446
【申请号】CN201410090553
【发明人】阎景旺, 李萍, 姜靓, 高兆辉, 李然, 衣宝廉
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2014年3月12日