br>[0048] 含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分为：改性富勒烯纳米粒子和 植物绝缘油，改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为l〇〇mg/L ;
[0049] 含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的具体制备步骤如下：
[0050] (1)对富勒稀纳米粒子进行表面改性，所选用的富勒稀纳米粒子的直径为50nm的 C60,具体步骤包括：
[0051] (A)在避光环境下，将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合，比例为200mL无水乙醇中 添加IOg富勒稀纳米粒子；
[0052] (B)加入油酸表面活性剂，油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子质量的 30%，获得混合液；
[0053] (C)在避光环境下，将步骤⑶所得的混合液在65°C下的水浴中进行超声分散同 时进行机械搅拌，超声波的频率为40kHz，功率密度为18W/cm 2,超声振荡的温度为65°C，机 械搅拌速率为300rpm，超声分散和机械搅拌时间为240min，获得改性富勒烯纳米粒子；
[0054] (D)用无水乙醇反复清洗步骤（C)所获得的改性富勒烯纳米粒子，然后在真空烤 箱中干燥；
[0055] (E)干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状，待用。
[0056] (2)制备改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物，具体步骤包括：
[0057] (a)准备原料：步骤（E)中制得的改性富勒烯纳米粒子，待用；将原始植物绝缘油 在真空滤油机中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为90°C，真空度为-0.1 MPa，干燥时间 为48小时，待用；
[0058] (b)添加改性富勒烯纳米粒子：将步骤（a)中处理后的植物绝缘油与改性富勒烯 纳米粒子粉末混合；改性富勒稀纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为l〇〇mg/L ;
[0059] (c)制备复合物：在避光环境下，将步骤（b)中的混合物进行超声振荡处理；超声 波的频率为40kHz，功率密度为18W/cm 2,超声振荡的温度为65°C，振荡时间为60min，制得 改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物；
[0060] (d)脱水脱气处理：将步骤（c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气 处理，干燥温度为90°C，真空度为-0.1 MPa，干燥时间为24h，获得含改性富勒烯纳米粒子和 植物绝缘油的复合物；
[0061] (e)密封保存：将步骤（d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温，并 避光密封静置保存，获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
[0062] 实施例3
[0063] 含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分为：改性富勒烯纳米粒子和 植物绝缘油，改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为150mg/L ;
[0064] 含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的具体制备步骤如下：
[0065] (1)对富勒稀纳米粒子进行表面改性，所选用的富勒稀纳米粒子的直径为IOOnm 的C60,具体步骤包括：
[0066] ㈧在避光环境下，将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合，比例为200mL无水乙醇中 添加IOg富勒稀纳米粒子；
[0067] (B)加入油酸表面活性剂，油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子质量的 50%，获得混合液；
[0068] (C)在避光环境下，将步骤（B)所得的混合液在70°C下的水浴中进行超声分散同 时进行机械搅拌，超声波的频率为40kHz，功率密度为20W/cm 2,超声振荡的温度为70°C，机 械搅拌速率为400rpm，超声分散和机械搅拌时间为240min，获得改性富勒烯纳米粒子；
[0069] (D)用无水乙醇反复清洗步骤（C)所获得的改性富勒烯纳米粒子，然后在真空烤 箱中干燥；
[0070] (E)干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状，待用。
[0071 ] (2)制备改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物，具体步骤包括：
[0072] (a)准备原料：步骤（E)中制得的改性富勒烯纳米粒子，待用；将原始植物绝缘油 在真空滤油机中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为80°C，真空度为-0. 05MPa，干燥时 间为50小时，待用；
[0073] (b)添加改性富勒烯纳米粒子：将步骤（a)中处理后的植物绝缘油与改性富勒烯 纳米粒子粉末混合；改性富勒稀纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为150mg/L ;
[0074] (c)制备复合物：在避光环境下，将步骤（b)中的混合物进行超声振荡处理；超声 波的频率为40kHz，功率密度为20W/cm 2,超声振荡的温度为70°C，振荡时间为60min，制得 改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物；
[0075] (d)脱水脱气处理：将步骤（C)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气 处理，干燥温度为80°C，真空度为-0. 05MPa，干燥时间为30h，获得含改性富勒烯纳米粒子 和植物绝缘油的复合物；
[0076] (e)密封保存：将步骤（d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温，并 避光密封静置保存，获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
[0077] 将实施例1、实施例2和实施例3中所制得的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油 的复合物进行对比，其性能对比数据如表1 ;表1中的空白样为基础油，即为不加任何纳米 添加剂的植物绝缘油。
[0078] 表1实施例1和实施例2性能测试结果对比
[0079]
[0080] 综上所述，通过改性富勒稀纳米粒子制备的含改性富勒稀纳米粒子和植物绝缘油 的复合物具有良好的理化和介电性能，含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物可有 效的提高植物绝缘油的体积电阻率，降低植物绝缘油的介质损耗，为纳米技术改善绝缘材 料的性能提供了新思路和新途径。
[0081] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发 明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法，具体步骤包括： (a) 准备原料：富勒稀纳米粒子进行表面改性后形成改性富勒稀纳米粒子，待 用；将原始的植物绝缘油进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为80~100°C，真空度 为-0? 05~-0? 13MPa，干燥时间为40~50h，待用； (b) 添加改性富勒稀纳米粒子：向步骤（a)中得到的原料里添加所述改性富勒稀纳米 粒子，形成含改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油的混合物； (c) 制备复合物：在避光的环境下，将步骤（b)中所得的混合物超声振荡处理，初步制 得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物； (d) 脱水脱气处理：将步骤（c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理， 干燥温度为80~100°C，真空度为-0. 05~-0. 13MPa，干燥时间为20~30h，获得含改性富 勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物； (e) 密封保存：将步骤（d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温，并避光 密封静置保存。2. 根据权利要求1所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，所述步骤（b)中添加的所述改性富勒稀纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为 50mg/L ~150mg/L〇3. 根据权利要求2所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，所述步骤（c)中超声振荡处理的工艺条件为：超声波的频率为30~50kHz，功 率密度为15~20W/cm 2,超声振荡的温度为40~70°C，振荡时间为30~60min。4. 根据权利要求3所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，所述步骤（a)中所采用的富勒稀纳米粒子的直径为5nm~100nm。5. 根据权利要求4所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，所述步骤（a)中所采用的富勒烯纳米粒子为C60。6. 根据权利要求1-5任一项所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的 制备方法，其特征在于，该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物在制备绝缘油中 应用。7. 根据权利要求6所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，富勒稀纳米粒子的表面改性的方法，包括以下步骤： (A) 将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合； (B) 加入油酸表面活性剂，油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子的质量的10%~ 50%，制得混合液； (C) 将步骤（B)所得的混合液在40°C~70°C下进行超声分散和机械搅拌，制得改性富 勒稀纳米粒子； (D) 采用无水乙醇清洗步骤（C)中制得的改性富勒烯纳米粒子，然后在真空干燥箱中 干燥； (E) 将干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状，待用。8. 根据权利要求7所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，该改性方法的工艺过程需要在避光环境中进行。9. 根据权利要求8所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法， 其特征在于，所述步骤（C)中，超声波的频率为35~45kHz，功率密度为15~20W/cm2,超 声振荡的温度为40~70 °C，机械搅拌速率为200~400rpm，超声分散和机械搅拌时间为 120 ~240min。10.根据权利要求9所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方 法，其特征在于，所述步骤（A)中，所述富勒烯纳米粒子在所述无水乙醇中的浓度为0.03~ 0?06g/mL〇
【专利摘要】本发明涉及一种含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法，具体步骤包括：(a)准备原料；(b)添加改性富勒烯纳米粒子；(c)制备复合物；(d)脱水脱气处理；(e)密封保存；采用上述技术方案，通过改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油形成复合物，该改性的绝缘植物油长期稳定无沉淀生成，且获得的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的介电性能、电气击穿性能都能获得提高。同时由于富勒烯纳米粒子所具有的自由基吸附性能，含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的抗酸化能力能够获得提高。
【IPC分类】H01F27/32, H01B3/20
【公开号】CN105047257
【申请号】CN201510390032
【发明人】李剑, 王飞鹏, 杨丽君, 陈伟根, 廖瑞金, 杜林 , 王有元, 周泉, 赵学童
【申请人】重庆大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月6日