一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光催化薄膜材料，具体涉及一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法。
【背景技术】
[0002]通过光电化学反应裂解水产氢是俘获和存储太阳能的一项极具前景的策略。在光解水的系统中，最主要的部件为半导体光电极。半导体光电极材料应该足够活泼，可有效吸收绝大部分的太阳光，而且光电极材料本身或者材料的组成成分应该在地球上储量丰富。因此许多研究小组致力于研发廉价、高效的光电极材料。经研究表明，单斜白钨矿结构钒酸铋是最佳候选之一。这是因为单斜钒酸铋的带隙约为2.4 eV，在AM1.5(100 mW/cm2)条件下，理论最大光电流为7.5 m A / c m2 (最大理论光产氢的转化效率为9.2 %，接近商业化的水平)。此外，单斜钒酸铋的导带边位于可逆氢电极附近，使得它在加比较低的偏压时便可裂解水。据报道，钒酸铋在施加相对于可逆氢电极0.3V偏压时便可以氧化水，这使得它在串联结构光解水器件中与产氢光电极配对方面极具吸引力。
[0003]目前，多项合成技术已被用来制备钒酸铋薄膜。最广泛使用和有效的合成方法是基于湿化学的旋涂或热分解法。用热分解法制备的钒酸铋光电极能够获得最高3.6 mA/cm2的光电流。另一类是气相沉积法，例如轰击沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法。气相沉积法相比湿化学法的优势是在沉积过程中可以同时控制薄膜的化学组成和形貌，且可以实现致密、均匀、大面积的薄膜制备。在现代工业生产中，磁控溅射法已被广泛用来制备大面积金属氧化物薄膜，如IT0、FT0和T12等。因此，磁控溅射法是实现高质量、均匀钒酸铋薄膜大面积制备的最佳途径。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种采用射频磁控溅射法简易制备光解水用大面积钒酸铋薄膜的方法，用此方法制备的薄膜晶体质量高、薄膜均匀、与衬底的附着性好。
[0005 ]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法，采用射频磁控溅射法生长钒酸铋薄膜，包括如下步骤:
SI，将氧化钒和氧化铋的混合粉末压制成靶材胚体，再将靶材胚体置于800-900°C烧结，得到靶材；
S2，以导电玻璃为衬底，在氩气和氧气的混合气氛或者纯氩气气氛下进行射频磁控溅射生长薄膜；
S3，将生长的薄膜置于空气中退火，退火温度为500-600 V。
[0006]进一步，步骤SI中，氧化钒和氧化铋的质量比为1:2.56ο
[0007]进一步，步骤SI中，烧结时间为6小时。
[0008]进一步，步骤S2中，混合气氛的压力为I_3Pa，氧气分压为< 0.5Pa。
[0009]进一步，步骤S2中，衬底温度为室温至350°C，射频功率75-350瓦内可调，溅射功率决定薄膜生长速度。
[0010]进一步，步骤S3中，为保护导电玻璃，退火温度不易超过600°C，退火时间为2小时。
[0011]本发明方法可以实现大面积单斜白钨矿型钒酸铋薄膜的制备。用此方法制备的薄膜晶体质量高、薄膜均匀、与衬底的附着性好，在光解水方面有很好的应用前景。
【附图说明】
[0012]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是钒酸铋薄膜生长的磁控溅射设备原理图。
[0013]图2为钒酸铋薄膜的XRD谱图。
[0014]图3为钒酸铋薄膜的电镜图，右上角的插图为空白的导电玻璃。
【具体实施方式】
[0015]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0016]实施例1
(I)称取4.66克氧化铋粉末和1.82克氧化钒粉末，放入玛瑙研钵中充分混合并研磨20分钟，使两者均匀混合，将研磨好的混合粉末倒入压片磨具中，放到压片机加5MPa压力并保持1分钟后取出靶材胚体。将靶材胚体放入马弗炉中，以每分钟5 °C的速率加热到850 °C并保温6小时进行烧结，然后自然冷到室温，得到钒酸铋的靶材。
[0017](2)将FTO导电玻璃置于异丙醇中超声15分钟，再用去离子水漂洗，然后用去离子水超声15分钟，最后用压缩气体吹干备用。
[0018](3)如图1，将步骤(I)制备的靶材固定在磁控溅射设备沉积腔的靶位上并连接磁控溅射电源，将FTO导电玻璃固定在衬底托上且正对靶材(衬底温度可控)，用机械栗和分子栗将沉积腔抽真空至10—4帕，然后通入氩气和氧气的混合气体，使腔内压力保持在3.0Pa^中氧气的分压为0.5Pa。将衬底加热至350°C，打开磁控溅射电源，使氧和氩的等离子体加速并轰击靶材表面，靶材原子气化并沉积在导电玻璃衬底上，其中靶材的射频溅射功率为75瓦。溅射过程持续45分钟，得到厚度为100纳米的薄膜。
[0019](4)薄膜生长结束后关闭衬底加热电源，待衬底温度低于100°C时关掉反应气体，取出衬底。
[0020](5)将生长的薄膜置于马弗炉中，在空气中10°C/min的升温速率加热至500°C并退火保温2小时，退火结束后自然降温至室温。
[0021]生长的钒酸铋薄膜XRD及电镜图如图2、图3所示，可以看出，薄膜晶体质量高、均匀，与衬底的附着性好。
[0022]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法，采用射频磁控溅射法生长钒酸铋薄膜，包括如下步骤: SI，将氧化钒和氧化铋的混合粉末压制成靶材胚体，再将靶材胚体置于800-900 °C烧结，得到靶材； S2，以导电玻璃为衬底，在氩气和氧气的混合气氛或者纯氩气气氛下进行射频磁控溅射生长薄膜； S3，将生长的薄膜置于空气中退火，退火温度为500-600 V。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤SI中，氧化钒和氧化铋的质量比为1:2.56ο3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤SI中，烧结时间为6小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，混合气氛的压力为l-3Pa，氧气分压为<0.5Pa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，衬底温度为室温至350°C，射频功率75-350瓦。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，退火时间为2小时。
【专利摘要】本发明公开一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法，采用射频磁控溅射法生长钒酸铋薄膜，包括如下步骤：S1，将氧化钒和氧化铋的混合粉末压制成靶材胚体，再将靶材胚体置于800-900℃烧结，得到靶材；S2，以导电玻璃为衬底，在氩气和氧气的混合气氛或纯氩气气氛下进行射频磁控溅射生长薄膜；S3，将生长的薄膜置于空气中退火，退火温度为500-600℃。本发明方法可以实现大面积单斜白钨矿型钒酸铋薄膜的制备。用此方法制备的薄膜晶体质量高、薄膜均匀、与衬底的附着性好，在光解水方面有很好的应用前景。
【IPC分类】H01L31/18
【公开号】CN105679880
【申请号】CN201610033268
【发明人】巩海波, 黄涛, 张永兴, 张永杰, 向朝玉, 吴芳
【申请人】新疆中兴能源有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月19日