专利名称：一种制备高纯纳米级氧化锌的新方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氧化锌的工艺方法，确切说是涉及一种制备纳米级氧化锌的新方法。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的一种制备高纯纳米级氧化锌的新方法，依序包括有用无机酸由含锌物料中浸取锌盐溶液工序、锌盐溶液的一次氧化除杂工序、锌盐溶液的置换除杂工序、锌盐溶液的二次氧化除杂工序、精制锌盐溶液与沉淀剂反应生成沉淀物的沉锌工序，沉淀物的洗涤及离心甩干工序，其特征在于在沉淀物的离心甩干工序之后，还依序有沉淀物的气流干燥工序及沉淀物粉末的喷雾微波热解粉碎成纳米级超细粉的工序。
附加技术特征是干燥后的沉淀物粉末用氧气喷雾进微波分解炉内。
本发明的含锌物料可以是低品位氧化锌、锌焙砂、锌浮渣及锌切粉等；所用浸取的无机酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、醋酸等溶液；含锌物料与无机酸溶液反应，生成可溶性锌盐溶液，经过一次氧化、置换、二次氧化各除杂工序提纯精制后，加入沉淀剂，所用沉淀剂可以选取碳酸铵、碳酸钠、草酸铵、氨水等，在一定条件下生成的沉定物从溶液中析出，经洗涤离心甩干后，在150℃气流作用下沉淀物变成干粉状的氧化锌纳米前驱体，然后将前驱体以雾状喷入密闭微波分解炉内，在微波作用下于，600-800℃时一次性爆炸分解成平均粒径为8-40mm、纯度大于99.7％的高纯纳米级超细粉。
本发明的优点在于工艺流程较短、生产工艺稳定、产品纯度高、粒径微细分布窄、价格低廉。
2、一次氧化除杂工序过滤后的粗制硫酸锌溶液，在不断搅拌下慢慢加入高锰酸钾，并鼓入空气，加入氧化锌使溶液PH＝5，保持温度在80℃，搅拌一小时后过滤，去除溶液中的锰、铁元素。
3、置换除杂工序使一次氧化后过滤的硫酸锌清液温度稳定在80℃，在不停搅拌状态下分三次徐徐加入锌粉，加入量为溶液中铜、铅、镉含量的2.5倍，投完后搅拌60-90分钟，取样检验，在铜的最终含量≤0.0002％时过滤，去除铜、铅、镉。
4、二次氧化工序将置换后过滤的硫酸锌清液加温至80℃，不断搅拌下加入少量高锰酸钾，当清液出现微红色，再搅拌30分钟，取样检测，在溶液中锰含量≤0.0002％时过滤，去除残余锰滤液即为精制硫酸锌溶液。
5、沉锌工序将精制硫酸锌溶液配制成浓度为16-22波美的清液，不断搅拌使温度保持在80℃左右，加入工业碳酸氢铵，搅拌速度为40-80转/分，投料速度以反应物不溢出为准，取样，用酸度计测溶液的PH＝6.8-7.0时停止加料，继续搅拌30分钟后，取样测溶液中的残余锌≤2.5g/L，生成物为碱式碳酸锌沉淀。
6、分离、洗涤及甩干工序将生成物碱式碳酸锌用板框压滤机与硫酸铵滤液分离，再用纯水将滤饼洗涤无硫酸根，最后用离心机将滤饼甩干。
7、气流干燥工序
将甩干的碱式碳酸锌滤饼用气流干燥机在150℃左右烘干，无需粉碎一次性得到碱式碳酸锌干粉。
8、喷雾微波热解粉碎成纳米级超细粉工序将碱式碳酸锌干粉，用氧气喷入特制的密闭微波分解炉内，在微波作用下，温度到600℃～800℃，瞬间一次性爆炸成粉，获得高纯度，粒径均匀的纳米级氧化锌粉。
实施例用30％稀硫酸和75％低品位氧化锌，浸取出含锌量达120克/升的粗制硫酸锌溶液1000升，放入3立方反应罐中，搅拌升温至80℃，鼓入空气，同时缓慢加入高锰酸钾、至溶液呈微红色，加入氧化锌粉调节PH＝5.0，待红色消失后过滤，所滤清液放至置换罐中，搅拌升温至80℃，开始投入325目金属锌粉3Kg，分三次在1小时内投完，搅拌1小时，取样化验，Cu≤0.0002％，Pb≤0.001％，合格过滤，清液放入除杂罐二次氧化，搅拌升温至80℃，鼓入空气，加入微量高锰酸钾，化验Mn≤0.0002％，合格过滤，所得精制硫酸锌溶液。将精制溶液用纯水稀释成20波美，打入沉锌罐内以40转/分速度不停搅拌，温度控制在45℃，开始投入碳酸氢铵300kg，待PH＝6.8时，测残余锌≤2.1g/L，合格，搅拌30分钟，放出用压滤机过滤，滤饼用纯水漂洗无硫酸根SO-24，用离心机甩干后，再用气流干燥机在150℃下干燥，经干燥后的碱式碳酸锌干粉，用氧气直接以雾状喷入微波分解炉内，温度到600℃～800℃瞬间，一次性爆炸反应生成138.5Kg、含量为99.83％、粒径为8-40纳米的氧化锌超细粉。
权利要求
1.一种制备纳米级高纯氧化锌的新方法，依序包括有用无机酸由含锌物料中浸取锌盐溶液工序、锌盐溶液的一次氧化除杂工序、锌盐溶液的置换除杂工序、锌盐溶液的二次氧化除杂工序、精制锌盐溶液与沉淀剂反应生成沉淀物的沉锌工序，沉淀物的洗涤及离心甩干工序，其特征在于在沉淀物的离心甩干工序之后，还依序有沉淀物的气流干燥工序及沉淀物粉末的喷雾微波热解粉碎成纳米级超细粉的工序。
2.按照权利要求1所述的一种制备高纯纳米级氧化锌的新方法，其特征在于在微波热解粉碎工序中，将干燥后的沉淀物粉末，用氧气以雾状喷进微波分解炉内。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯纳米级氧化锌的新方法；现有方法制备的氧化锌，成本高、粒径大、不适合作超精细材料；本发明利用含锌物料与无机酸反应，生成可溶性锌盐溶液，经氧化、置换、二次氧化除杂后制得精制锌盐溶液，加入沉淀剂作沉锌反应，生成的沉淀物从溶液中析出，经分离、洗涤、去除阴离子，特征是在150℃气流作用下干燥成纳米沉淀物前驱体，然后将其以雾态喷入微波分解炉中，在微波作用下达到一定温度时，瞬间一次性爆炸成粉，获得纯度粒径均匀的纳米级氧化锌粉末；具有工艺流程短、生产工艺稳定、产品纯度高、粒径超微细，价格低等突出优点。
文档编号B02C19/00GK1413911SQ0213384
公开日2003年4月30日 申请日期2002年9月30日 优先权日2002年9月30日
发明者吴晓东, 李亚栋 申请人:吴晓东