表面上方通过一次，并 且使表面在23°C和50%相对湿度（RH)下干燥。然后在用于获得测试表面对照的初始光泽 度读数的相同四个位置中的每个处，测量并记录经擦拭的表面的光泽度读数，并且将读数 平均（最终光泽度）。在用三种擦拭物样品中的每个进行测试之前，测量初始光泽度读数。 计算经擦拭的表面（36个读数的平均值）相对于测试表面对照（12个读数的平均值）的光 泽度减少百分比：
[0225] 光泽度减少％ = 100 X [(平均初始光泽度-平均最终光泽度）/平均初始光泽度]
[0226] 抗微牛物功效
[0227]使用基于 ASTM E2315-03 ("Standard Guide for Assessment of Antimicrobial Activity Using a Time-Kill Procedure"（使用时间-杀灭过程评估抗微生物活性的标 准指南））的体外时间-杀灭测定法确定抗微生物组合物（形成的组合物或从加载的擦拭 物挤压出的液体）的有效性。针对若干不同微生物测试组合物的活性。使微生物生长于合 适的琼脂（胰酶大豆琼脂）上，并且在添加有5%的牛血清白蛋白（BSA)的Butterfield's 磷酸盐缓冲液中以大约1.0 X IO8CFUAiL的细胞密度制备种菌。将每个测试样品（3ml样品 大小）与30 Ul种菌混合，并且使用涡旋混合器实现良好混合。在确定的时间点（30秒） 后，中和样品以终止抗微生物活性。Dey-Engley发酵液用作中和溶液。将经中和的样品进 一步连续稀释并涂板于3M Aerobic PETRIFILM?上。在温育后，以CFU (菌落形成单位）对 挤压出的存活微生物的数量进行计数。对于其中抗微生物活性低于检测限值的情况，将全 量的经中和的样品涂板或者将经中和的样品通过纤维素膜过滤。在温育后，评价板或膜的 微生物生长。通过将Butterfield' s磷酸盐缓冲液与种菌混合来制备测试对照，并且以与 测试样品相同的方式获得数据。
[0228] 消毒剂、杀病毒剂和消毒杀菌剂功效
[0229] 测试了一些实例在10分钟暴露时间下的广谱消毒剂、杀病毒剂和消毒杀菌剂的 消毒功效。按照如下EPA指南来进行消毒剂和杀病毒剂测试：0CSPP 810. 2200。按照如下 EPA指南来进行消毒杀菌剂测试：0CSPP810. 2300。对于所测试的抗微生物组合物，擦拭物 基底被抗微生物组合物饱和。然后针对若干不同微生物测试加载的擦拭物的活性，在测试 中使用了 5%的胎牛血清有机土加载。
[0230] 抗微牛物组合物的制各
[0231] 在典型过程中，通过将有机酸和/或有机酸盐完全溶解于玻璃烧杯中的去离子水 中并使用搅拌棒在环境温度下搅拌，来制备水性抗微生物组合物。然后添加表面活性剂并 持续搅拌直到其完全溶解。然后添加防腐剂（如果包含的话）。然后将抗微生物脂质、共表 面活性剂和芳香剂（如果包含的话）添加到混合物中并持续混合直到获得完全透明的组合 物。如果需要的话，则使用20%的氢氧化钠溶液将所得透明组合物调节至所需pH。
[0232]实例 1-12
[0233] 如上所述制备实例1-12的抗微生物组合物（表1和2中所示）。根据上述方法测 试实例1-8的抗微生物功效。结果在表1中提供。根据上述方法测试实例9-12的透射百 分比。结果在表2中提供。
[0234]表 1
[0235]
[0239]实例 13-26
[0240] 如上所述制备实例13-26的抗微生物组合物（表3中所示）。通过用介于300重 量％和600重量％之间的抗微生物组合物（基于基底的干重计）浸渍非织造基底（擦拭物 B)使得基底被抗微生物组合物饱和，使用每种制剂来制备抗微生物擦拭物。接着在室温下 静置1-3天后，将液体从擦拭物挤压出。使用上述方法在30秒暴露时间时测试挤压出的液 体的抗微生物功效。结果在表3中提供。
[0241] 还通过用介于300重量％和600重量％之间的每种抗微生物组合物（基于基底的 干重计）浸渍非织造基底（擦拭物C)使得基底被抗微生物组合物饱和，来制备实例13-22 的制剂的抗微生物擦拭物。接着在室温下静置1-3天后，将液体从擦拭物挤压出。然后如 上所述使用擦拭物测试光泽度减少。结果在表3中提供。
[0242]表 3
[0243]
[0244] 还如上所述在10分钟暴露时间时测试实例22制剂的广谱消毒剂和杀病毒剂功 效。非织造基底（擦拭物C:70%聚酯/30 %人造丝）包含介于300重量％和600重量％之 间的抗微生物组合物（基于基底的干重计）使得基底被抗微生物组合物饱和。接着在室温 下静置1-3天后，将液体从擦拭物挤压出。使用上述方法在10分钟暴露时间时测试挤压出 的液体的消毒剂和杀病毒剂功效。结果在表4和表5中提供。
[0245]表 4
[0246]
[0249]实例 27 和 28
[0250] 如上所述制备实例27和实例28的抗微生物组合物（表6中所示）。通过用介于 300重量％和600重量％之间的抗微生物组合物（基于基底的干重计）浸渍非织造基底（擦 拭物A、擦拭物B、和擦拭物D)使得基底被抗微生物组合物饱和，使用每种制剂来制备抗微 生物擦拭物。接着在室温下静置1-3天后，将液体从擦拭物挤压出。使用上述方法测试挤 压出的液体的消毒剂、杀病毒剂和消毒杀菌剂功效。结果在表7中提供。
[0251] ^6
[0256] 注意：> 99. 9 % 意指 Iogltl减少 > 3
[0257] 本文所引用的专利、专利文献以及出版物的完整公开内容以引用方式全文并入本 文，就如同将它们各自单独并入本文一样。在不背离本公开的范围和实质的前提下，对本公 开进行的各种变型和更改对本领域技术人员来说将是显而易见的。应当理解，本公开并非 旨在受本文中示出的示例性实施例和实例的不当限制，这些实例和实施例仅以举例的方式 提供，本公开的范围仅旨在受本文示出的以下权利要求书的限制。
【主权项】
1. 一种抗微生物组合物，其包含： 基于所述组合物的总重量计0. 1重量％至1.0 重量％的抗微生物脂质；其中所述抗微 生物脂质包括多元醇的（C8-C12)饱和脂肪酸酯、多元醇的（C12-C22)不饱和脂肪酸酯、多 元醇的（C8-C12)饱和脂肪醚、多元醇的（C12-C22)不饱和脂肪醚、它们的烷氧基化衍生物、 或它们的组合，其中所述烷氧基化衍生物具有相对每摩尔的多元醇、（C5-C12) 1，2-饱和烷 二醇、和（C12-C18) 1，2_不饱和烷二醇小于5摩尔的醇盐；前提条件是对于非蔗糖的多元 醇，所述酯包含至少80重量％的单酯，并且所述醚包含至少80重量％的单醚，并且对于蔗 糖，所述酯包含至少80重量％的单酯、二酯、或它们的组合； 基于所述组合物的总重量计0. 1重量％至2. 0重量％的阴离子和/或两性离子表面活 性剂； 基于所述组合物的总重量计0. 03重量％至2. 0重量％的增强剂，所述增强剂包括可溶 性有机酸和/或可溶性有机酸盐；和 基于所述组合物的总重量计至少85重量％的水； 其中所述抗微生物脂质和所述增强剂以10 : 1至1 : 40的比率存在； 其中所述表面活性剂和抗微生物脂质以大于0.5 : 1的比率存在； 其中所述组合物的pH为3至6,并且比以最高pKa存在的单官能有机酸的pKa高不超 过1个单位，或者比所存在的多官能有机酸的小于5的最高pKa值高不超过1个单位； 其中所述组合物为物理稳定的即用形式；并且其中以下中的至少一项为真： 当所述抗微生物脂质为纯净形式时，其在23°C下为液体；或 当根据透光率测试测量时，所述组合物在550nm以及0. 5cm的路径长度下具有至少 80 %的光透射率。2. 根据权利要求1所述的组合物，在对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌使用5%的BSA 的情况下，所述组合物展现出在30秒抗微生物功效测试内抗微生物活性的3至6个对数减 少。3. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述增强剂以基于所述组合物的总重量计0. 03 重量％至1. 5重量％的量存在。4. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述水以基于所述组合物的总重量计至少90重 量％的量存在。5. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述水以基于所述组合物的总重量计至少95重 量％的量存在。6. 根据权利要求1所述的组合物，其还包含亲水性共溶剂。7. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述抗微生物脂质包括多元醇的单酯、多元醇 的单醚、或它们的烷氧基化衍生物、或它们的组合。8. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述抗微生物脂质包括单月桂酸丙二醇酯、单 癸酸丙二醇酯、单辛酸丙二醇酯、或它们的组合。9. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述可溶性有机酸为a-羟基酸、羟基酸、 (C1-C4)烷基羧酸、（C6-C12)芳基羧酸、（C6-C12)芳烷基羧酸、（C6-C12)烷芳基羧酸、或它 们的组合。10. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物至少包含第一酸和第二酸，其中 所述第一酸以其质子化形式添加，并且所述第二酸不同于所述第一酸并且以其可溶性盐添 加。11. 根据权利要求1所述的组合物，其中所述表面活性剂包括磺酸盐、硫酸盐、膦酸盐、 磷酸盐、磺基甜菜碱、或它们的混合物。12. 根据权利要求1所述的组合物，其还包含非离子表面活性剂。13. 根据权利要求1所述的组合物，当通过抗微生物功效测试进行评价时，在使用5% 的BSA的情况下，所述组合物显示出测试细菌在30秒内至少3个对数减少。14. 根据权利要求1所述的组合物，根据消毒剂、杀病毒剂和消毒杀菌剂功效测试，所 述组合物显示出细菌和病毒失活，并且根据抗微生物功效测试显示出革兰氏阳性菌和革兰 氏阴性菌两者的抗微生物杀灭。15. -种湿擦拭物，其包含基底和浸渍于所述基底中的组合物，所述组合物包含： 基于所述组合物的总重量计0. 1重量％至1. 0重量％的抗微生物脂质； 其中所述抗微生物脂质包括多元醇的（C8-C12)饱和脂肪酸酯、多元醇的（C12-C22) 不饱和脂肪酸酯、多元醇的（C8-C12)饱和脂肪醚、多元醇的（C12-C22)不饱和脂肪醚、它 们的烷氧基化衍生物、或它们的组合，其中所述烷氧基化衍生物具有相对每摩尔的多元醇、 (C5-C12) 1，2-饱和烷二醇、和（C12-C18) 1，2-不饱和烷二醇小于5摩尔的醇盐；前提条件 是对于非蔗糖的多元醇，所述酯包含至少80重量％的单酯并且所述醚包含至少80重量％ 的单醚，并且对于蔗糖，所述酯包含至少80重量％的单酯、二酯、或它们的组合； 基于所述组合物的总重量计0. 1重量％至2. 0重量％的阴离子和/或两性离子表面活 性剂； 基于所述组合物的总重量计0. 03重量％至2. 0重量％的增强剂，所述增强剂包括可溶 性有机酸和可溶性有机酸盐；和 基于所述组合物的总重量计至少85重量％的水； 其中所述抗微生物脂质和所述增强剂以10 : 1至1 : 40的比率存在； 其中所述表面活性剂和抗微生物脂质以大于0.5 : 1的比率存在； 其中所述组合物的pH为3至6,并且比以最高pKa存在的单官能有机酸的pKa高不超 过1个单位，或者比所存在的多官能有机酸的小于5的最高pKa值高不超过1个单位； 其中所述组合物为物理稳定的即用形式；并且其中以下中的至少一项为真： 当所述抗微生物脂质为纯净形式时，其在23°C下为液体；或 当根据透光率测试测量时，所述组合物在550nm以及0. 5cm的路径长度下具有至少 80 %的光透射率。16. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，当通过光泽度减少/雾度测试进行测试时，所述 湿擦拭物表现出在擦拭后与清洁测试表面相比小于10%的光泽度减少百分比。17. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，其中所述组合物还包含亲水性共溶剂。18. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，其中所述组合物还包含防腐剂。19. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，其中所述可溶性有机酸为a -羟基酸、0 -羟基 酸、（C1-C4)烷基羧酸、（C6-C12)芳基羧酸、（C6-C12)芳烷基羧酸、（C6-C12)烷芳基羧酸、 或它们的组合。20. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，其中所述表面活性剂包括磺酸盐、硫酸盐、膦酸 盐、磷酸盐、磺基甜菜碱、或它们的混合物。21. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，其中所述组合物还包含非离子表面活性剂。22. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，当通过抗微生物功效测试进行评价时，在对革 兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌使用5%的BSA的情况下，所述湿擦拭物显示出测试细菌在30 秒内至少3至6个对数减少。23. 根据权利要求15所述的湿擦拭物，根据消毒剂、杀病毒剂和消毒杀菌剂功效测试， 所述湿擦拭物显示出细菌和病毒失活，并且根据抗微生物功效测试显示出革兰氏阳性菌和 革兰氏阴性菌两者的抗微生物杀灭。24. -种杀灭微生物或使微生物失活的方法，所述方法包括使所述微生物与根据权利 要求1所述的抗微生物组合物在至少4°C的温度下接触持续能有效地杀灭一种或多种微生 物或者使其失活的时间。25. -种杀灭微生物或使微生物失活的方法，所述方法包括使所述微生物与根据权利 要求15所述的湿擦拭物在至少4°C的温度下接触持续能有效地杀灭一种或多种微生物或 者使其失活的时间。
【专利摘要】本发明公开了抗微生物组合物，所述抗微生物组合物包含抗微生物脂质、增强剂、表面活性剂、水、和任选的亲水性共溶剂，所述抗微生物脂质诸如脂肪酸酯、脂肪醚或它们的醇盐衍生物。此类组合物提供有效的局部抗微生物活性并且因此可用于清洁表面。
【IPC分类】A47K7/00, A01P1/00, A01N37/00
【公开号】CN104981157
【申请号】CN201480006725
【发明人】米汉·T·张, 马修·T·舒尔茨, 张亦帆, 纳里纳·Y·斯捷潘诺娃, 科德尔·M·哈迪, 程亮, 张蕾
【申请人】3M创新有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2014年2月3日
【公告号】EP2953455A1, WO2014121189A1