本发明公开了一种饲料甜味剂的制备方法，属于饲料添加剂制备技术领域。
背景技术：
随着畜牧业和动物科技的高速发展，动物的生长性能较以前有了较大提高，然而，动物的生长潜能还远远没有充分发挥出来。而制约这种潜能发挥的最基本也是最关键的要素之一便是采食量不足，近年来，人们越来越注意饲料成分和日粮的适口性，为了改善饲料的适口性，禽畜饲料中使用添加剂的现象越来越普遍。
畜类的味觉比人类更敏感，而味觉通常分为酸、甜、苦、辣、咸 5 种，但只有甜味是畜禽最喜爱的口味。当饲料中大宗原料的构成不理想、原料的新鲜度降低(如被氧化、霉变、污染)以及饲料中药物、矿物质、维生素等引起的涩味和苦味之时，饲料的适口性就会大幅度地下降，导致畜禽的采食量降低，生产性能下降，尤其是幼龄动物表现得更明显。另外，当畜禽处于各种应激状态的时候，采食量也会降低。因此，在饲料中添加甜味剂是很有必要的，尤其是在乳猪、仔猪、犊牛、奶牛这些对适口性要求较高的禽畜更是如此。
饲料甜味剂能掩盖饲料原有的不良味道、改善畜禽味觉、促进饲料的消化吸收和利用、提高采食量和饮水量。现有技术报道的甜味剂品种繁多，主要的甜源是采用糖精及其盐，同时辅以其他的成分对糖精及其盐的口感进行修饰，常用的有甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、葡萄糖等。但由于各生产公司的技术、设备、工艺的差异导致市场上的饲料甜味剂种类、品质繁多参差不齐，有些产品并不能塑造出动物所喜好的类似蔗糖的甜味，影响对动物采食量提高的效果。目前饲料甜味剂的目前常见的饲料甜味剂主要有通过普通粉碎混合工艺或喷雾干燥工艺生产的甜味剂，然而现有工艺制备的甜味剂稳定性较差，易出现吸水结块现象，导致成品粒度增加，同时降低了甜味剂改善饲料口感的效果，且会影响出料速度，因此，研究一种高效的饲料甜味剂对提高产品质量，推动饲料工业发展和最大程度地提高动物生产水平有着十分重大的现实意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有技术制备的饲料甜味剂产品稳定性较差，易出现吸水结块现象，导致成品粒度增加，降低了甜味剂改善饲料口感的效果，且会影响出料速度的缺陷，提供一种以果糖和蔗糖作为糖源，通过乳酸酸化后，以酶进行酶解，降低糖源的分子量，提高甜度，增加糖的易吸收度，再通过Ɛ-己内酯的聚合过程与糖进行结合，同时使用乙酰氯和糖源中的羟基进行反应，降低羟基含量，从而降低亲水性，最后使用形成的空心海藻酸钙对其进行包裹吸附，从而制得饲料甜味剂的方法，本发明有效解决了现有技术制备的饲料甜味剂产品稳定性较差，易出现吸水结块现象，导致成品粒度增加，改善饲料口感的效果较差，且会影响出料速度的缺陷，制得的饲料甜味剂稳定性较好、不易吸湿结块，在生产、储存与使用中甜味剂本身不挥发损失、不影响饲料中其他营养成分，能遮盖饲料的不良风味，改善饲料适口性，提高禽畜采食量，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:2，取果糖和蔗糖放入搅拌机中搅拌均匀，收集混合糖，将混合糖与混合糖质量2～4倍的蒸馏水放入容器中，并将容器置于水浴锅中，设定温度为75～80℃，保温30～35min，随后向容器中加入蔗糖质量7～10%的乳酸，继续搅拌10～15min；
（2）在上述搅拌结束后，将容器中的混合物放入酶解罐中，再向酶解罐中加入上述乳酸质量6～8%的乳酸脱氢酶，设定温度为28～34℃，以130r/min搅拌酶解4～6h，随后对酶解罐中酶解混合物进行过滤，收集过滤液；
（3）按重量份数计，取50～60份上述过滤液、20～25份ε-己内酯、16～18份乙酸乙酯、13～16份乙二醇、6～8份氧化亚锡及1～2份乙酰氯，首先将上述过滤液、乙酸乙酯、乙二醇及氧化亚锡放入带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，使用氮气保护，并将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为80～90℃，预热20～30min；
（4）在上述预热结束后，升温至130～135℃，以180r/min进行搅拌，使用滴液漏斗以1滴/s将上述重量份数中的ε-己内酯滴加入四口烧瓶中，在滴加完成后继续搅拌5～7h，随后降温至60～70℃，再加入上述重量份数中的乙酰氯，搅拌反应8～9h；
（5）待上述反应结束后趁热过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量4～6%的海藻酸钠放入玻璃容器中混合均匀，再向玻璃容器中加入海藻酸钠质量60～70%的质量分数为25%氯化钙溶液，以300r/min搅拌10～15min，随后将玻璃容器置于2℃下静置过夜，对玻璃容器中的混合物进行冷冻干燥，收集干燥物，使用干燥物质量3～5倍的无水乙醇冲洗干燥物，将冲洗后的干燥物放入风干机中风干，即可得饲料甜味剂。
本发明的应用方法是：首先按质量比1:5000～1:10000，将本发明制得的甜味剂颗粒与仔猪饲料搅拌混合5～10min，随后将所得混合仔猪饲料对断奶7～14天、健康状况良好的仔猪进行喂养，将混合饲料每天分3～5次放入猪食槽中让仔猪自由采食，同时对仔猪进行24h独立、清洁的饮水供应，控制仔猪日采食量在1.6～2.4kg，并且保证每天都有1～3h的空槽时间即可。经检测，本发明制得的饲料甜味剂具有良好的流动性和分散性，能均匀分散在饲料中，改善饲料适口性，同时可提高禽畜采食量16～25%，禽畜日增重达500～600g，与添加传统甜味剂相比，日增重量提高了10～20%，料肉比下降了10～12%，具有较好的使用效果。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的饲料甜味剂提高了甜味剂在饲料中的分散性能，改善产品的稳定性，不易吸湿结块，增加了使用方便性和塑造了饲料的舒适口感，刺激禽畜对饲料的咀嚼行为，促进消化吸收，适于大规模推广应用；
（2）本发明的饲料甜味剂能改善和遮蔽饲料的不良风味，有效改善饲料适口性，提高禽畜进食频率，适用于帮助各种杂食性或草食性禽畜提高采食量，尤其是对幼龄阶段的仔畜更为有效。
具体实施方式
首先按质量比1:2，取果糖和蔗糖放入搅拌机中搅拌均匀，收集混合糖，将混合糖与混合糖质量2～4倍的蒸馏水放入容器中，并将容器置于水浴锅中，设定温度为75～80℃，保温30～35min，随后向容器中加入蔗糖质量7～10%的乳酸，继续搅拌10～15min；随后在上述搅拌结束后，将容器中的混合物放入酶解罐中，再向酶解罐中加入上述乳酸质量6～8%的乳酸脱氢酶，设定温度为28～34℃，以130r/min搅拌酶解4～6h，随后对酶解罐中酶解混合物进行过滤，收集过滤液；再按重量份数计，取50～60份上述过滤液、20～25份ε-己内酯、16～18份乙酸乙酯、13～16份乙二醇、6～8份氧化亚锡及1～2份乙酰氯，首先将上述过滤液、乙酸乙酯、乙二醇及氧化亚锡放入带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，使用氮气保护，并将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为80～90℃，预热20～30min；在上述预热结束后，升温至130～135℃，以180r/min进行搅拌，使用滴液漏斗以1滴/s将上述重量份数中的ε-己内酯滴加入四口烧瓶中，在滴加完成后继续搅拌5～7h，随后降温至60～70℃，再加入上述重量份数中的乙酰氯，搅拌反应8～9h；待上述反应结束后趁热过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量4～6%的海藻酸钠放入玻璃容器中混合均匀，再向玻璃容器中加入海藻酸钠质量60～70%的质量分数为25%氯化钙溶液，以300r/min搅拌10～15min，随后将玻璃容器置于2℃下静置过夜，对玻璃容器中的混合物进行冷冻干燥，最后收集干燥物，使用干燥物质量3～5倍的无水乙醇冲洗干燥物，将冲洗后的干燥物放入风干机中风干，即可得饲料甜味剂。
实例1
首先按质量比1:2，取果糖和蔗糖放入搅拌机中搅拌均匀，收集混合糖，将混合糖与混合糖质量2倍的蒸馏水放入容器中，并将容器置于水浴锅中，设定温度为75℃，保温30min，随后向容器中加入蔗糖质量7%的乳酸，继续搅拌10min；随后在上述搅拌结束后，将容器中的混合物放入酶解罐中，再向酶解罐中加入上述乳酸质量6%的乳酸脱氢酶，设定温度为28℃，以130r/min搅拌酶解4h，随后对酶解罐中酶解混合物进行过滤，收集过滤液；再按重量份数计，取50份上述过滤液、20份ε-己内酯、16份乙酸乙酯、13份乙二醇、6份氧化亚锡及1份乙酰氯，首先将上述过滤液、乙酸乙酯、乙二醇及氧化亚锡放入带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，使用氮气保护，并将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为80℃，预热20min；在上述预热结束后，升温至130℃，以180r/min进行搅拌，使用滴液漏斗以1滴/s将上述重量份数中的ε-己内酯滴加入四口烧瓶中，在滴加完成后继续搅拌5h，随后降温至60℃，再加入上述重量份数中的乙酰氯，搅拌反应8h；待上述反应结束后趁热过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量4%的海藻酸钠放入玻璃容器中混合均匀，再向玻璃容器中加入海藻酸钠质量60%的质量分数为25%氯化钙溶液，以300r/min搅拌10min，随后将玻璃容器置于2℃下静置过夜，对玻璃容器中的混合物进行冷冻干燥，最后收集干燥物，使用干燥物质量3倍的无水乙醇冲洗干燥物，将冲洗后的干燥物放入风干机中风干，即可得饲料甜味剂。
本实例操作简便，使用时，首先按质量比1:5000，将本发明制得的甜味剂颗粒与仔猪饲料搅拌混合5min，随后将所得混合仔猪饲料对断奶7天、健康状况良好的仔猪进行喂养，将混合饲料每天分3次放入猪食槽中让仔猪自由采食，同时对仔猪进行24h独立、清洁的饮水供应，控制仔猪日采食量在1.6kg，并且保证每天都有1h的空槽时间即可。经检测，本发明制得的饲料甜味剂具有良好的流动性和分散性，能均匀分散在饲料中，改善饲料适口性，同时可提高禽畜采食量16%，禽畜日增重达500g，与添加传统甜味剂相比，日增重量提高了10%，料肉比下降了10%，具有较好的使用效果。
实例2
首先按质量比1:2，取果糖和蔗糖放入搅拌机中搅拌均匀，收集混合糖，将混合糖与混合糖质量3倍的蒸馏水放入容器中，并将容器置于水浴锅中，设定温度为78℃，保温33min，随后向容器中加入蔗糖质量9%的乳酸，继续搅拌13min；随后在上述搅拌结束后，将容器中的混合物放入酶解罐中，再向酶解罐中加入上述乳酸质量7%的乳酸脱氢酶，设定温度为31℃，以130r/min搅拌酶解5h，随后对酶解罐中酶解混合物进行过滤，收集过滤液；再按重量份数计，取55份上述过滤液、23份ε-己内酯、17份乙酸乙酯、15份乙二醇、7份氧化亚锡及1份乙酰氯，首先将上述过滤液、乙酸乙酯、乙二醇及氧化亚锡放入带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，使用氮气保护，并将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为85℃，预热25min；在上述预热结束后，升温至133℃，以180r/min进行搅拌，使用滴液漏斗以1滴/s将上述重量份数中的ε-己内酯滴加入四口烧瓶中，在滴加完成后继续搅拌6h，随后降温至65℃，再加入上述重量份数中的乙酰氯，搅拌反应8h；待上述反应结束后趁热过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量5%的海藻酸钠放入玻璃容器中混合均匀，再向玻璃容器中加入海藻酸钠质量65%的质量分数为25%氯化钙溶液，以300r/min搅拌13min，随后将玻璃容器置于2℃下静置过夜，对玻璃容器中的混合物进行冷冻干燥，最后收集干燥物，使用干燥物质量4倍的无水乙醇冲洗干燥物，将冲洗后的干燥物放入风干机中风干，即可得饲料甜味剂。
本实例操作简便，使用时，首先按质量比1:7500，将本发明制得的甜味剂颗粒与仔猪饲料搅拌混合8min，随后将所得混合仔猪饲料对断奶10天、健康状况良好的仔猪进行喂养，将混合饲料每天分4次放入猪食槽中让仔猪自由采食，同时对仔猪进行24h独立、清洁的饮水供应，控制仔猪日采食量在2.0kg，并且保证每天都有2h的空槽时间即可。经检测，本发明制得的饲料甜味剂具有良好的流动性和分散性，能均匀分散在饲料中，改善饲料适口性，同时可提高禽畜采食量20%，禽畜日增重达550g，与添加传统甜味剂相比，日增重量提高了15%，料肉比下降了11%，具有较好的使用效果。
实例3
首先按质量比1:2，取果糖和蔗糖放入搅拌机中搅拌均匀，收集混合糖，将混合糖与混合糖质量4倍的蒸馏水放入容器中，并将容器置于水浴锅中，设定温度为80℃，保温35min，随后向容器中加入蔗糖质量10%的乳酸，继续搅拌15min；随后在上述搅拌结束后，将容器中的混合物放入酶解罐中，再向酶解罐中加入上述乳酸质量8%的乳酸脱氢酶，设定温度为34℃，以130r/min搅拌酶解6h，随后对酶解罐中酶解混合物进行过滤，收集过滤液；再按重量份数计，取60份上述过滤液、25份ε-己内酯、18份乙酸乙酯、16份乙二醇、8份氧化亚锡及2份乙酰氯，首先将上述过滤液、乙酸乙酯、乙二醇及氧化亚锡放入带有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中，使用氮气保护，并将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热30min；在上述预热结束后，升温至135℃，以180r/min进行搅拌，使用滴液漏斗以1滴/s将上述重量份数中的ε-己内酯滴加入四口烧瓶中，在滴加完成后继续搅拌7h，随后降温至70℃，再加入上述重量份数中的乙酰氯，搅拌反应9h；待上述反应结束后趁热过滤，收集滤液，将滤液与滤液质量6%的海藻酸钠放入玻璃容器中混合均匀，再向玻璃容器中加入海藻酸钠质量70%的质量分数为25%氯化钙溶液，以300r/min搅拌15min，随后将玻璃容器置于2℃下静置过夜，对玻璃容器中的混合物进行冷冻干燥，最后收集干燥物，使用干燥物质量5倍的无水乙醇冲洗干燥物，将冲洗后的干燥物放入风干机中风干，即可得饲料甜味剂。
本实例操作简便，使用时，首先按质量比1:10000，将本发明制得的甜味剂颗粒与仔猪饲料搅拌混合10min，随后将所得混合仔猪饲料对断奶14天、健康状况良好的仔猪进行喂养，将混合饲料每天分5次放入猪食槽中让仔猪自由采食，同时对仔猪进行24h独立、清洁的饮水供应，控制仔猪日采食量在2.4kg，并且保证每天都有3h的空槽时间即可。经检测，本发明制得的饲料甜味剂具有良好的流动性和分散性，能均匀分散在饲料中，改善饲料适口性，同时可提高禽畜采食量25%，禽畜日增重达600g，与添加传统甜味剂相比，日增重量提高了20%，料肉比下降了12%，具有较好的使用效果。