本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种可溶性墨黑色素分散片及其制备方法。
背景技术：
头足纲动物为软体动物门，头足纲种类的通称，身体左右对称头部发达，两侧有一对发达的眼，据统计现存有约700多种，全部为海产，如章鱼乌贼俗称墨鱼、枪乌贼俗称鱿鱼、鹦鹉螺等。其中墨鱼在我国的捕捞量一年约为400万吨，且生命周期短、生产速度快、被誉为世界上三大未充分利用和开发且具有很大潜力的资源之一，因此发展较快。
黑色素是一种不溶于水的构造不规则的生物大分子多聚体，它广泛存在于墨鱼体内。黑色素在动植物体内具有防御、保护功能，在人体的黑色素亦参加许多生理、病理活动。它还是目前所知的唯一能够保护生物体免受辐射伤害的天然内源生物聚合体。
黑色素还能够有效的清楚活性氧自由基，这些是保护生物分子如dna免受氧化损伤的重要原因。目前，黑色食品如黑芝麻、黑豆以及乌贼墨等以其潜在的养生、抗氧化、滋补以及抗衰老等方面的功效已经引起了人们浓厚的兴趣。
而现有的黑色素制备工艺制备的黑色素时不仅时间长、而且纯度不高，导致人力物力的浪费和人体吸收率低下。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种可溶性墨黑色素分散片及其制备方法，本发提供一种蛋白质去除率高的可溶性墨黑色素分散片，该方法制备时间短，而且制备得到的分散片黑色素纯度高，从而人体吸收率高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可溶性墨黑色素分散片，包括以下依序进行的步骤：(1)清洗：墨鱼墨囊在室温下解冻，去除表皮膜和内部网状膜获得墨鱼墨粉，加入冰水搅拌后放置12-24小时，然后离心取沉淀物，将沉淀物洗涤若干次，再真空冷冻干燥后获得黑色素初品；
(2)复合酶水解：取步骤(1)得到的黑色素初品，加入蒸馏水，所述的黑色素样品与所述的蒸馏水的质量比为1:10-30，加入naoh水溶液调节ph值为2.5-3.5，将上述物料加热并恒温为55-75℃，然后加入酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶，在55-75℃下恒温1-2h，所述的酸性蛋白酶与步骤(1)得到的黑色素初品的质量比为0.5-2:100，所述的木瓜蛋白酶与步骤(1)得到的黑色素初品的质量比为0.25-1:100；然后温度升高到95-100℃加热灭酶5-10min；然后过滤除去上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行真空冷冻干燥，得到黑色素中间产品；
(3)超声波制备可溶性墨黑色素：将步骤(2)得到的黑色素中间产品和naoh水溶液按照质量比为1:10-30混合，在振幅为50-80％且温度为50-80℃下超声波震动1-3h,然后过滤去除沉淀，得到溶液，将得到的溶液进行冷冻干燥，得到可溶性的墨黑色素粉末；
(4)片剂的制备：将辅料和步骤(3)得到的墨黑色素粉末混合，压成所需要大小的可溶性墨黑色素分散片。
进一步地，步骤(2)所述的naoh水溶液中的naoh的质量百分含量均为2-4％。
步骤(3)所述的naoh水溶液中的naoh的质量百分含量为2-4％。
进一步地，步骤(2)时，在放入水温为55-75℃的恒温水浴中。
进一步地，所述的辅料包括微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s630，所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s63与步骤(3)得到的墨黑色素粉末的质量比为55-71.75：30-45.0：5.0-7.5：0.25-0.75：0.5-1.5：10-25.0。
进一步地，所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s630的粒度均小于100目。
采用以上的材料及细度压成的片剂的片剂硬度3.79kg、脆碎度0.29％、分散性1min45s，均符合中国药典的要求。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)经过碱性条件下利用超声波破碎法提取的墨黑色素为可溶性的墨黑色素，更加利于人体的吸收，使该分散片在人体内发挥更大的保健功效。
(2)经过酶水解处理的墨黑色素能够有效的水解墨黑色素中蛋白质类的杂质，且条件温和，能够更加有效的保留墨黑色素中的功效性成分。
(3)采用酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶进行复合酶解，使酶解时间由原来的4-6h降低到1-2h，同时蛋白质的水解率由单一酶水解率8.25％提高至22.55％，不仅大大缩短了制备墨黑色素的效率，同时又提高墨黑色素的纯度，提高墨黑色素工业化生产的能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步阐述。
实施例1：
一种可溶性墨黑色素分散片，包括以下依序进行的步骤：(1)墨鱼墨囊在室温下解冻，去除表皮膜和内部网状膜获得墨鱼墨粉，加入2倍体积冰水搅拌后过夜，然后离心取沉淀，洗涤多次，得到沉淀物真空冷冻干燥后获得黑色素初品；(本实施例离心采用8000×g离心10-20min，所述的冰水的温度为0-4℃。)
(2)复合酶水解：取步骤(1)得到的黑色素样品，加入蒸馏水，所述的黑色素样品与所述的蒸馏水的质量比为1:10，加入6mol/lnaoh水溶液调节ph值为2.5，将上述物料加热并恒温为55℃，然后在物料中加入酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶，在55℃下酶解2h，所述的酸性蛋白酶与黑色素样品的质量比为0.5:100，所述的木瓜蛋白酶与黑色素样品的质量比为1:100；然后温度升高到95℃加热灭酶5min；测定水解率为21.75％，然后过滤去除去上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行真空冷冻干燥，得到黑色素中间产品；
(3)超声波制备可溶性墨黑色素：将步骤(2)得到的黑色素中间产品和naoh水溶液按照质量比为1:10混合，在振幅为50％且温度为80℃下超声波震动3h,然后过滤去除沉淀，得到溶液，将得到的溶液进行冷冻干燥，得到可溶性的墨黑色素粉末，所述的naoh水溶液中的naoh的质量百分含量为4％；
(4)片剂的制备：将辅料和步骤(3)得到的墨黑色素粉末混合，压成所需要大小的可溶性墨黑色素分散片。
步骤(2)时，在放入水温为55℃的恒温水浴中。
所述的辅料包括微晶纤维素(301、浙江湖州展望化学药业有限公司)、交联聚乙烯吡咯烷酮(k12、上海昌为医药辅料技术有限公司)、交联羧甲基淀粉钠(typea、上海昌为医药辅料技术有限公司)、硬脂酸镁(5712、上海昌为医药辅料技术有限公司)和聚乙烯吡咯烷酮s630(k90、上海昌为医药辅料技术有限公司)，所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s63与步骤(3)得到的墨黑色素粉末的质量比为55：30：5.0：0.25：0.5：10。
所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s630的粒度均小于100目。
采用以上的材料及细度压成的片剂的片剂硬度3.79kg、脆碎度0.29％、分散性1min45s，均符合中国药典的要求。
实施例2：
一种可溶性墨黑色素分散片，包括以下依序进行的步骤：(1)墨鱼墨囊在室温下解冻，去除表皮膜和内部网状膜获得墨鱼墨粉，加入2倍体积冰水搅拌后过夜，然后离心取沉淀，洗涤多次，得到沉淀物真空冷冻干燥后获得黑色素初品；
(2)复合酶水解：取步骤(1)得到的黑色素样品，加入蒸馏水，所述的黑色素样品与所述的蒸馏水的质量比为1:30，加入6mol/lnaoh水溶液调节ph值为3.5，将上述物料加热并恒温为75℃，然后在物料中加入酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶，在75℃下酶解1h，所述的酸性蛋白酶与黑色素样品的质量比为2:100，所述的木瓜蛋白酶与黑色素样品的质量比为0.25:100；然后温度升高到100℃加热灭酶5min；测定水解率为22.05％，然后过滤去除去上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行真空冷冻干燥，得到黑色素中间产品；
(3)超声波制备可溶性墨黑色素：将步骤(2)得到的黑色素中间产品和naoh水溶液按照质量比为1:30混合，在振幅为80％且温度为80℃下超声波震动1h,然后过滤去除沉淀，得到溶液，将得到的溶液进行冷冻干燥，得到可溶性的墨黑色素粉末，所述的naoh水溶液中的naoh的质量百分含量为4％；
(4)片剂的制备：将辅料和步骤(3)得到的墨黑色素粉末混合，压成所需要大小的可溶性墨黑色素分散片。
步骤(2)时，在放入水温为75℃的恒温水浴中
所述的辅料包括微晶纤维素(301、浙江湖州展望化学药业有限公司)、交联聚乙烯吡咯烷酮(k12、上海昌为医药辅料技术有限公司)、交联羧甲基淀粉钠(typea、上海昌为医药辅料技术有限公司)、硬脂酸镁(5712、上海昌为医药辅料技术有限公司)和聚乙烯吡咯烷酮s630(k90、上海昌为医药辅料技术有限公司)，所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s63与步骤(3)得到的墨黑色素粉末的质量比为71.75：45.0：7.5：0.75：075：25.0。
所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s630的粒度均小于100目。
采用以上的材料及细度压成的片剂的片剂硬度3.79kg、脆碎度0.29％、分散性1min45s，均符合中国药典的要求。
实施例3：
一种可溶性墨黑色素分散片，包括以下依序进行的步骤：(1)墨鱼墨囊在室温下解冻，去除表皮膜和内部网状膜获得墨鱼墨粉，加入2倍体积冰水搅拌后过夜，然后离心取沉淀，洗涤多次，得到沉淀物真空冷冻干燥后获得黑色素初品；
(2)复合酶水解：取步骤(1)得到的黑色素样品，加入蒸馏水，所述的黑色素样品与所述的蒸馏水的质量比为1:20，加入6mol/lnaoh水溶液调节ph值为3.0，将上述物料加热并恒温为65℃，然后在物料中加入酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶，在65℃下恒温1-2h，所述的酸性蛋白酶与黑色素样品的质量比为1:100，所述的木瓜蛋白酶与黑色素样品的质量比为0.751:100；然后温度升高到98℃加热灭酶5min；然后过滤去除去上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行真空冷冻干燥，得到黑色素中间产品；
(3)超声波制备可溶性墨黑色素：将步骤(2)得到的黑色素中间产品和naoh水溶液按照质量比为1:20混合，在振幅为65％且温度为65℃下超声波震动2h,然后过滤去除沉淀，得到溶液，将得到的溶液进行冷冻干燥，得到可溶性的墨黑色素粉末，所述的naoh水溶液中的naoh的质量百分含量为3％；
(4)片剂的制备：将辅料和步骤(3)得到的墨黑色素粉末混合，压成所需要大小的可溶性墨黑色素分散片。
步骤(2)时，在放入水温为65℃的恒温水浴中
所述的辅料包括微晶纤维素(301、浙江湖州展望化学药业有限公司)、交联聚乙烯吡咯烷酮(k12、上海昌为医药辅料技术有限公司)、交联羧甲基淀粉钠(typea、上海昌为医药辅料技术有限公司)、硬脂酸镁(5712、上海昌为医药辅料技术有限公司)和聚乙烯吡咯烷酮s630(k90、上海昌为医药辅料技术有限公司)，所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s63与步骤(3)得到的墨黑色素粉末的质量比为67.0：40.0：6.5：0.55：1.5：15.0。
所述的微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮s630的粒度均小于100目。
采用以上的材料及细度压成的片剂的片剂硬度3.79kg、脆碎度0.29％、分散性1min45s，均符合中国药典的要求。
以上实施例的酸性蛋白酶采用南宁庞博生物科技有限公司(食品级)的活力≥20万u/g(酶活力单位)酸性蛋白酶；木瓜蛋白酶采用南宁庞博生物科技有限公司(食品级)的活力≥10万u/g(酶活力单位)的木瓜蛋白酶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。