专利名称：哈蟆油粉及制备方法
技术领域：
本发明涉及中药及食品制剂技术领域，具体涉及哈蟆油粉及制备方法。
背景技术：
哈蟆油(人们俗称为哈士蟆油)，为蛙科动物中国林蛙Ranatemporaria Chensinensis David雌蛙的输卵管，经采制干燥而得的干品。收载于中国药典2000版、95版等。
哈蟆油主要成分为多种活性物质及12种微量元素，并富含18种氨基酸，其中人体必须的氨基酸占18％以上；此外还含有40％以上的蛋白质、2％以上的核酸(DNA+RNA)及多种维生素；另含不饱和脂肪酸等多种对人体有益的成分。它主产于我国东北，是滋补强壮佳品。古时被誉为供品，是不可多得的滋补、强身珍品。经常服用本品，能润肺补虚、补肾益精、调节体内激素平衡、提高机体耐力及抗应激能力、降血脂、镇静、提高脑组织的抗氧化与用氧能力、促进免疫功能、增强机体抗氧化能力、延缓衰老。
哈蟆油传统的食用方法是将哈蟆油剥弃血筋后用水胀发、漂洗、水煮或蒸煮。由于该药材是干品、生品，使其在食用前的处理非常繁琐。又由于该药材的韧性和腥味难以处理，因此目前尚未有将哈蟆油制成粉作为药物或保健食品进行直接食用、制成制剂或添加入食品的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服传统食用或药用方法的种种不便，攻克哈蟆油制粉过程中其韧性不易粉碎、腥气不易为人接受的难点，在保持其原有功效的前提下，提供一种服用、携带方便，可直接食用及药用，质量稳定的哈蟆油粉。
本发明公开的哈蟆油粉是将哈膜油经水或含乙醇水胀发，匀浆，干燥，粉碎后获得的粒度在10～1200目，含水量小于5％(w/w)的粉末。
本发明所要解决的另一技术问题是公开上述哈蟆油粉的制备方法。
本发明公开的哈蟆油粉的制备方法包括下列步骤取哈蟆油剥弃血筋后，浸于50～70倍量的水或含乙醇的水中胀发，待胀发完全后取出，匀浆，干燥(45～90℃)呈脆性取出，于粉碎设备中粉碎，经10～1200目计，即得。
本发明所述的含乙醇的水是指含0～50％乙醇的水溶液。
本发明制备方法中所述的干燥方法可采用真空热干燥或热风烘箱干燥，直至哈蟆油呈微透明片衣状，脆性，薄处有气飘感。
哈蟆油具有韧性不易粉碎、腥气重、胀发能力强等特点，本发明对哈蟆油的这些性质进行了相关试验1.韧性实验取25克哈蟆油剥弃血筋后，通过三种方法进行处理，其对应的韧性实验结果如表1所示表1哈蟆油的韧性实验I
在上述实验的基础上，再取25克哈蟆油剥弃血筋后，继续进行下列的韧性实验。对应方法及结果列于表2。
表2哈蟆油的韧性实验II
2.腥味试验哈蟆油具有很重的腥味，如何有效去除腥味对制粉或制剂的研究也很重要。对于原药材，本发明人进行了腥味的实验，即取25克哈蟆油按下列方法处理，对应结果如表3所示。
表3哈蟆油的腥味试验
3.胀发试验哈蟆油具有强的胀发能力，实验时各取10～25克哈蟆油于容器中，加50～70倍水浸胀(室温10～20℃左右)，对应处理时间下所得结果如表4所示
表4哈蟆油的胀发实验
*30℃左右温浸，胀发时间有所缩短要将哈蟆油制成可直接食用或药用的粉末，必须使其充分胀发，改变韧性，去除腥味，熟化及可粉碎。本发明对此进行了一系列试验1、原料、试剂与设备哈蟆油由上海雷允上药业有限公司神象参茸分公司提供，经鉴定符合中国药典2000版的规定，属蛙科动物中国林蛙Rana temporariaChensinensisDavid雌蛙的输卵管。
乙醇为药用(医用)级。
ZK82J型电热真空干燥箱(上海实验仪器总厂)；FZG5型真空干燥箱(温州市丰源制药设备有限公司)；DS-1高速组织捣碎机(上海标本模型厂制造)；BFM6L型研磨混炼机(济南倍力粉技术工程有限公司)；101A-1B型热风干燥箱(上海市实验仪器总厂)；SS-T-C型热风烘箱(上海中联制药装备有限公司)。
2、实验部分(1)改变韧性实验分别取25克、100克、500克哈蟆油剥弃血筋后，分别按下述四种方法进行操作，样品处理后的对应结果如表5所示
表5改变哈蟆油的韧性实验
(2)去腥、胀发实验分别取10克、100克哈蟆油，剥弃血筋后浸胀于50～70倍量的不同浓度乙醇液中，浸胀20小时以上，其对应产品的去腥味情况、胀发情况及最终干燥之后的结果如表6所示。
表6哈蟆油去腥、胀发实验
(3)粉化实验分别将哈蟆油药材用水及含3～10％乙醇的水浸胀后干燥，于倍力粉研磨混炼设备上进行粉碎，粉碎时间及对应微粉化结果如表7所示。
表7哈蟆油微粉化实验
用本发明方法获得的哈蟆油粉，其粉末均匀，流动性及分散性好浅灰白色粉 10～1200目干燥失重 ≤5％膨胀度 ≥70倍流动性、分散性 符合药典泡水 呈乳白色细腻糊状，非常稳定用本发明方法获得的哈蟆油粉与哈蟆油原药材进行胀发比较试验，结果如下1.膨胀度比较实验按中国药典2000版方法，分别取原药材哈蟆油0.2克和哈蟆油粉0.2克，结果比较如表8所示
表8膨胀度比较实验
膨胀度比较实验表明本发明哈蟆油粉胀发度远远大于原药材。
本发明所要解决的再一技术问题是公开上述哈膜油粉在制备营养食品或药物中的应用。
本发明哈蟆油粉流动性好，粉末均匀，易分散，可直接食用，亦可作为各类药物或食品中的营养添加剂，制成各种制剂形式，特别是固体制剂及液体制剂，如粉剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊剂、软胶囊剂及液体悬浮剂等，方便地适用于日常调配食用。
用本发明哈膜油粉及制成粉剂、软胶囊剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊、液体制剂等多类剂型，经4个月以上加速稳定性试验及6个月以上自然观察，其质量稳定。
本发明制备方法中的胀发、热干燥过程同时也满足于哈蟆油通常的熟化过程，符合药用、食用制作。依据巴氏灭菌原理，其生产过程微生物可基本杀灭。
本发明哈蟆油粉及制备方法解决了传统哈蟆油食用繁琐，不可直接食用或药用以及难以直接进行制剂的缺点，采用常规设备和条件即可获得流动性好，均匀稳定，可用于制剂制备的哈蟆油粉；且分装、贮存、运输、服用方便，调配简便，剂量易于控制，适宜于多样性服用，具有广泛的应用和市场前景。
具体实施例方式实施例1哈蟆油粉的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于65倍量的10％乙醇溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，真空干燥(45℃～75℃，-0.09MPa)至干脆后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～3分钟，经10～1200目计，即制成，分装于容器中密闭。
主要性状浅灰白色粉10～1200目干燥失重 ≤3％膨胀度≥70倍流动性、分散性符合药典泡水 呈乳白色细腻糊状液实施例2哈蟆油粉的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于60倍量的水中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，真空干燥热风烘箱干燥(60～85℃)至脆干后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～3分钟，经10～1200目计，即制成，分装于容器中密闭。
主要性状浅灰白色粉10～1200目干燥失重 ≤3％膨胀度≥70倍流动性、分散性符合药典泡水 呈乳白色细腻糊状液实施例3哈蟆油粉剂(散剂)的制备方法A纯味型取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于65倍量的6％乙醇溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，真空干燥(45℃～75℃，-0，08～0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～3分钟，经200～500目筛，分装于瓶中密闭。规格0.3克/支，3克/瓶，6克/瓶。
日服0.3克，温水冲服或温水送服B茶香型取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于60倍量的4％乙醇溶液中，并添加绿茶100g同时浸入，浸润20小时左右，沥净滴水后匀浆成泥状，热风烘箱干燥(55℃～80℃)至脆干后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～3分钟，经200～500目筛，分装于瓶中密闭。规格0.3克/瓶，3克/瓶，6克/瓶。
日服0.3克，温水冲服或温水送服实施例4哈蟆油片剂的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于55倍左右的水溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，于热风循环烘箱中干燥(60～85℃)至脆干，于粉碎机中粉碎，经200目筛后制备片剂。
处方哈蟆油粉400g西洋参提取物400g维晶纤维素 90g糊精200gK-30100g硬脂酸镁10g制成 颗粒 1200g将上述配方颗粒压片(或再包衣)，分装即成。
规格片重0.3g；日服1～2片，温水送服实施例5哈蟆油液体制剂的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于65倍的15％乙醇溶液中20小时左右，沥净滴水于真空烘箱中干燥(50～75℃，-0.09MPa)至脆干，于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～3分钟，经300目筛，按以下配方制成。
A枣香型哈蟆油粉 200g5％红枣提取液18800g冰糖 1000g配制成 20000mlB绿茶香型哈蟆油粉 200g
2％绿茶提取液18800g冰糖 1000g配制成 20000ml将配的液体制剂加热至80℃，保温1小时，分装于瓶中即制成。
规格每瓶100ml；200ml；日服20～40ml，口服。
实施例6哈蟆油硬胶囊剂的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于60倍量的水溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，于热风循环烘箱中干燥(60～85℃)至脆干，于粉碎机中粉碎，经200目筛后制备硬胶囊。
配方哈蟆油粉 400g珍珠粉 600g糊精 100g维晶纤维素 45gK-30 50g硬脂酸镁 5g制成颗粒 1000g过筛取40～60目颗粒，充填硬胶囊即制成；瓶装或复合塑泡封装，规格每粒装量0.25g，日服1～2粒，温水送服。
实施例7哈蟆油颗粒剂的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于60倍量的25％乙醇溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，真空干燥(55～75℃，-0.08～0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎1～3分钟，经500目筛，分装于瓶中密闭。
配方哈蟆油粉 400g白木耳粉 2000g冰糖 1000g
改良糊精 300g维晶纤维素 140gK-30 160g制成颗粒 4000g经筛取20～40目颗粒即成，分装于铝塑复合袋或瓶中规格每袋装量1g，每瓶装量10g，60g日服1～2袋热水冲服或温水送服。
实施例8哈蟆油软胶囊剂的制备方法取哈蟆油原药材500g，剥弃血筋后浸胀于60倍量的3％乙醇溶液中20小时左右，沥净滴水后匀浆成白色泥状，真空干燥(50℃～75℃，-0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎设备中粉碎0.5～2分钟，经200目筛，分装于瓶中密闭。
配方哈蟆油粉 400g人参提取物 1500g大豆异黄酮粉 800g珍珠粉 300g助悬剂 微量精制大豆油 7000g制成软胶囊 10000g将配方置于胶体研磨机研磨均匀，灌压制成软胶囊。制成的软胶囊分装于瓶中或复合塑泡分装即成。
规格每丸装量0.5g；日服2丸，温水送服。
权利要求
1.一种哈蟆油粉，其特征在于所述的哈蟆油粉是将哈膜油经水或含乙醇的水中胀发、匀浆、干燥、粉碎后获得的粒度在10～1200目计，含水量小于5％w/w的粉末。
2.一种权利要求1所述的哈蟆油粉的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤取哈蟆油经剥弃血筋后，浸胀于50～70倍量以上的水或含乙醇的水中胀发，待胀发完全后经匀浆、干燥、粉碎，经10～1200目计，制得。
3.根据权利要求2所述的哈蟆油粉的制备方法，其特征在于其中所述的含乙醇的水为含0～50％乙醇的水溶液。
4.根据权利要求2所述的哈蟆油粉的制备方法，其特征在于其中所述的干燥方法采用温度为45～90℃的真空热干燥或热风烘箱干燥。
5.一种权利要求1所述的哈蟆油粉的应用，其特征在于所述的哈膜油粉可用于制备食品、药物或营养添加剂。
6.根据权利要求5所述的哈蟆油粉的应用，其特征在于其中所述的制剂为固体制剂及液体制剂等，包括粉剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊剂、软胶囊剂及液体悬浮剂。
全文摘要
本发明涉及哈蟆油粉及制备方法。本发明公开的哈蟆油粉是将哈蟆油经水或含乙醇的水中胀发、匀浆、干燥、粉碎后获得的粒度在10～1200目计，含水量小于5％w/w的粉末。本发明哈蟆油粉及制备方法克服了传统食用方法的种种不便及不可直接食用的缺陷，攻克了哈蟆油制粉化过程中其韧性不易粉碎、腥气不易为人接受的特点，在保持其原有功效的前提下，提供一种可直接服用及药用，携带方便，质量稳定，分散性、流动性好的哈蟆油粉。
文档编号A61P1/14GK1539431SQ0311663
公开日2004年10月27日 申请日期2003年4月25日 优先权日2003年4月25日
发明者杜晨捷, 周迎新, 王娟 申请人:上海中药制药技术有限公司, 国家中药制药工程技术研究中心