专利名称：一种降木脂素类化合物及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种降木脂素类化合物及其制备方法和应用。
背景技术：
五味子为五味子科(Schisandraceae),双子叶植物，有南五味子属Ofaofetfra)和五味子属两属，共50种，分布于东亚、东南亚及北美南部，我国两属均产之，约30余种，产于西南部至东北部，但主产地为西南部和中南部。五味子属iSchisandra)约有25种，我国有19种，分布于西南至东南部。目前，从五味子科植物中分离得到的化合物主要为两大类三萜(Triterpenes)
类化合物和木脂素(Lignans)。三萜类化合物大多为羊毛留烷型和环阿尔廷型，由于其骨架易发生变化，且由于氧化度不同使这类三萜化合物结构复杂独特。木脂素多为联苯环辛烯类。现代药理学研究表明木脂素和三萜是该科植物的主要活性成分，近年来有报道从五味子属植物中分离到的木脂素在抗HIV方面具有一定的潜力。因此对该属植物的继续深入研究显得尤为重要。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种降木脂素类化合物；第二目的在于提供上述降木脂素类化合物的制备方法；第三目的在于提供上述降木脂素类化合物及其合成类似物的应用。本发明的第一目的是这样实现的，所述降木脂素类化合物是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到
的，其结构式为
权利要求
1.一种降木脂素类化合物，其特征是所述降木脂素类化合物是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的，其结构式为
2.根据权利要求1所述的降木脂素类化合物，其特征是所述的R1为_0H，R2为-H，分子式为C13H18O7,该化合物命名为marphenol C。
3.根据权利要求1所述的降木脂素类化合物，其特征是所述的R1为_0CH3、R2为-0H，分子式为C14H2tlO8,该化合物命名为marphenol D。
4.一种制备权利要求1所述的降木脂素类化合物的方法，其特征在于是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的，具体步骤为 A、浸膏提取将五味子枝条、叶和/或果实粗粉碎至2(Γ40目，用有机溶剂超声提取2飞次，每次3(T60min，提取液合并；提取液过滤，减压浓缩至体积的1/4 1/2;静置，滤除沉淀物，浓缩成浸膏a; B、有机溶剂萃取浸膏a中加入重量比f2倍量的水，用与水等体积的有机溶剂萃取3飞次，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏b ； C、硅胶柱层析将浸膏b用重量比1.5^3倍量的丙酮溶解，然后用浸膏重O. 8^1. 2倍的8(Γ100目硅胶硅胶拌样，然后上硅胶柱层析，装柱硅胶为16(Γ200目，用量为浸膏b重量6^8倍量；用体积比为1:(Γθ:1的有机溶剂溶液梯度洗脱，收集梯度洗脱液、浓缩，经TLC监测，合并相同的部分； D、反相柱层析将C步骤洗脱液的9:1部分上反相柱层析，反相柱是用反相材料C-18装柱；用体积含量为2(Γ100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱，收集各部分洗脱液并浓缩，经TLC监测，合并相同的部分； E、高效液相色谱分离将D步骤洗脱液的20°/Γ30%的甲醇水溶液洗脱部分经高效液相色谱分离纯化，以25 45%的甲醇为流动相，流速l(Tl4ml/min，21· I' 250 mm,5mm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相，紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样5(T60mL，收集IOlOmin的色谱峰，多次累加后蒸干，即得所述的降木脂素类化合物marphenol C 和 marphenol D ； F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以25 45%的甲醇为流动相，流速l(Tl4ml/min, 21. 2' 250 mm, 5mm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm，每次进样5(T60mL，收集l(T25min的色谱峰，多次累加后蒸干，即得所述的降木脂素类化合物marphenol C ； G、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以25 45%的甲醇为流动相，流速l(Tl4ml/min, 21. 2' 250 mm, 5mm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样5(T60mL，收集25 40min的色谱峰，多次累加后蒸干，即得所述的降木脂素类化合物marphenol D。
5.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法，其特征是所述的五味子为鹤庆五味子。
6.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法，其特征是:A步骤所述的有机溶剂为7(Tl00%的丙酮、乙醇或甲醇中的一种。
7.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法，其特征是Β步骤所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯中的一种。
8.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法，其特征是C步骤所述的有机溶剂溶液为正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯中的一种，有机溶剂溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
9.一种权利要求1、2或3所述的降木脂素类化合物在制备抗艾滋病药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种降木脂素类化合物及其制备方法和应用，所述化合物的，结构式为所述的R1为-OH，R2为-H，分子式为C13H18O7，该化合物命名为marphenolC；所述的R1为-OCH3、R2为-OH，分子式为C14H20O8，该化合物命名为marphenolD。所述的方法是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的。所述的降木脂素类化合物在制备抗艾滋病药物中的应用。经过对C8166宿主细胞的细胞毒性检测，以及对HIV-1IIIB诱导C8166细胞病变的抑制试验，marphenolE、marphenolF均表现出较好的anti-HIV-1活性，EC50值分别为3.14μg/mL，3.22μg/mL，治疗指数(TI)values分别为26.91、26.13。本发明化合物结构新颖、活性好，在制备抗艾滋药物中有良好的应用前景，可作为抗艾滋病药物的先导性化合物。
文档编号A61P31/18GK103012117SQ20131001409
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月15日 优先权日2013年1月15日
发明者高雪梅, 胡秋芬 申请人:云南民族大学