专利名称：氨烃基硅烷柔软剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种织物柔软剂，尤其是涉及一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法。属纺织后整理助剂技术领域。
背景技术：
柔软剂是天然纤维及合成纤维织物后处理的重要助剂。早期使用的柔软剂有八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷乳液、双十八烷基二甲基溴化铵、八甲基环四硅氧烷的开环乳液等。由于它们的活性组份单一，因此存在着性能单一、柔软、滑爽性能不能兼顾、易泛黄等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种兼具柔软、滑爽性能，不易泛黄的氨烃基硅烷柔软剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体，所述氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为 式中，R＝CH3，氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，a)合成氨烃基硅烷I的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份甲醇钠0.2～0.3份；b)合成氨烃基硅烷II的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份甲醇钠0.2～0.3份；c)合成氨烃基硅烷III的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份甲醇钠0.2～0.3份；步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂，其中，制备柔软剂的各组份的投料重量百分比为氨烃基硅烷I 3-5％氨烃基硅烷II 5-10％氨烃基硅烷III 6-10％十二醇聚氧乙烯醚 4～6％冰醋酸1～4％余量为水各组份的重量之和为100％。
本发明采用的3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，其具备反应性和柔性链段特性，碱催化剂通常采用甲醇钠，甲醇钠作催化剂具有反应速度快、反应时间短的特性；加乳化剂的目的是将氨烃基硅烷乳化成稳定的乳液；加冰醋酸的目的是使乳液呈酸性，通常调节乳液PH值为4～5，使用效果更佳。
本发明具有以下优点本发明氨烃基硅织物柔软剂不仅能赋予织物卓越的柔软、爽滑效果，而且可以赋予织物表面有光泽、弹性、丰满、防皱、防污、耐磨，提高缝纫性能等特点。本发明专利的特点是，因为不同氨烃基含量的氨烃基硅烷与织物的反应能力不一样，氨烃基含量高的组份与织物反应能力强因此处理后织物柔软性好，氨烃基含量低的组份与织物反应能力弱，织物经处理后平滑性好，通过调整不同氨烃基含量硅烷的比例，可以赋予织物既有平滑又有柔软的特性，因此经本发明所述的柔软剂处理的织物有卓越的柔软、爽滑效果，并且能赋予织物表面有光泽、弹性、防皱等物性。
具体实施例方式
实施例1步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III。
a)在反应容器A中加入八甲基环四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂17kg，加入甲醇钠催化剂0.3kg，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷I。
b)在反应容器B中加入八甲基环四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂30kg，加入甲醇钠催化剂0.3kg，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温即制得氨烃基硅烷II。
c)在反应容器C中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂50g，加入甲醇钠催化剂0.3g通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷III。
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂将30kg氨烃基硅烷I、100kg氨烃基硅烷II、60kg氨烃基硅烷III、60kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反应釜，加入30kg水，室温搅拌均匀，加入20kg冰醋酸搅拌均匀，加入680kg水，在室温下乳化成稳定的乳液，最后加入20kg冰醋酸调节乳液PH值至4-5，搅拌均匀即制成成品氨烃基硅烷柔软剂。
实施例2步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和IIIa)在反应容器A中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂18g，加入甲醇钠催化剂0.2g，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷I。
b)在反应容器B中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂31g，加入甲醇钠催化剂0.2g，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温即制得氨烃基硅烷II。
c)在反应容器C中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂51g，加入甲醇钠催化剂0.2g通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷III。
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂将50kg氨烃基硅烷I、50kg氨烃基硅烷II、100kg氨烃基硅烷III、40kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反应釜，加入30kg水，室温搅拌均匀，加入20kg冰醋酸搅拌均匀，加入690kg水，在室温下乳化成稳定的乳液，最后加入20kg冰醋酸调节乳液PH值至4-5，搅拌均匀即制成成品氨烃基硅烷柔软剂。
注氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为 R＝CH3其中氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75。
氨烃基硅烷I胺值0.3±0.05，简称氨烃基硅烷1300；氨烃基硅烷II胺值0.6±0.05，简称氨烃基硅烷1600；氨烃基硅烷III胺值0.9±0.05，简称氨烃基硅烷1900。氨烃基硅烷1300、1600、1900胺值测试方法称1g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml甲苯、35ml异丙醇，摇晃使样品溶解，加入2～3滴0.1％的溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸滴定至溶液微黄即为终点。
胺值＝[盐酸浓度×体积(ml)×14]/[样品量(g)×1000]×100。
权利要求
1.一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体，所述氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为 式中，R＝CH3，氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，a)合成氨烃基硅烷I的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份甲醇钠0.2～0.3份；b)合成氨烃基硅烷II的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份甲醇钠0.2～0.3份；c)合成氨烃基硅烷III的各组份的重量份为八甲基环四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份甲醇钠0.2～0.3份；步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂，其中，制备柔软剂的各组份的投料重量百分比为氨烃基硅烷I 3-5％氨烃基硅烷II5-10％氨烃基硅烷III 6-10％十二醇聚氧乙烯醚4～6％冰醋酸 1～4％余量为水各组份的重量之和为100％。
全文摘要
本发明涉及一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤1.分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体；2.制备氨烃基硅烷织物柔软剂将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂。经本发明所述的柔软剂处理的织物有卓越的柔软、爽滑效果，并且能赋予织物表面有光泽、弹性、防皱等物性。
文档编号D06M13/513GK1916270SQ20061008612
公开日2007年2月21日 申请日期2006年8月31日 优先权日2006年8月31日
发明者徐维青 申请人:徐维青