专利名称：纤维素纤维阳离子改性剂及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维素纤维阳离子改性剂的制备方法。
背景技术：
活性染料具有色谱齐全，染色方法简单，勻染性好，色泽鲜艳，价格低等优点，成为 纤维素纤维染整加工应用最广泛的染料之一。活性染料是可溶于水的反应型染料，在染色时，染料与纤维发生反应而固着，同时 由于水的作用使染料水解。水解后的染料对纤维失去固着力而使固色率降低，难以染成深 浓颜色。另一方面，活性染料上染率不高，染料吸尽率低，造成染色后污水难以处理。采用 阳离子改性剂对纤维素纤维进行接枝改性，在纤维上导入阳离子基团，阻碍纤维素分子的 重结晶，从而便于染色；此外，由于纤维分子的羟基接枝上了阳离子基团，使纤维表面带上 了正电荷，改变了活性染料对纤维的染色行为，由依靠分子间的亲和力上染方式改为正负 电荷的库仑力上染，从而有效提高与活性染料的结合能力，提高纤维的上染性能。经改性剂 改性处理的棉织物，活性染料的利用率和提升力高，且在染色过程中不用或少用无机盐，染 色废水可以回收再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使织物染色性能好的纤维素纤维阳离子改性剂及其 制备方法和用途。本发明的技术解决方案是一种纤维素纤维阳离子改性剂，其特征是由下列步骤的方法制得(1)由浓盐酸、三甲胺水溶液反应生成中间体三甲胺盐酸盐；(2)在乙醇作溶剂的条件下，将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得产品。一种纤维素纤维阳离子改性剂的制备方法，其特征是依次包括下列步骤(1)由浓盐酸、三甲胺水溶液反应生成中间体三甲胺盐酸盐；(2)在乙醇作溶剂的条件下，将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得产品。步骤(1)中浓盐酸的质量分数为36% 38%，三甲胺水溶液的质量分数为33%， 反应时向浓盐酸中滴加三甲胺水溶液，控制反应温度为20 30°C，反应完成后蒸发，结晶， 得中间体三甲胺盐酸盐。步骤(2)中反应温度40 60°C，乙醇用量为中间体三甲胺盐酸盐质量的3 5 倍，中间体三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的质量比例为1 1 1.05 1。一种纤维素纤维阳离子改性剂的用途，其特征是将纤维素纤维阳离子改性剂溶 解于水中，加PH调节剂，调节溶液的pH = 10 12，得纤维素纤维阳离子改性液。所用的PH调节剂是氢氧化钠或氢氧化钾。本发明合成的季铵盐型阳离子改性剂，使织物染色性能好。用本发明方法制得的 阳离子改性剂转化率可达87 90%。主要用于与淀粉、纤维素、木质素、壳聚糖这些天然高
3分子化合物反应制成阳离子型且可生物降解的高分子物质，这些阳离子改性高分子物质在 造纸、纺织、石油工业、污水处理等领域有着广泛的运用。本发明使用时，先通过阳离子改性剂对棉织物进行阳离子改性，使纤维引入阳离 子基团，然后用染液对改性棉织物进行染色，克服了现有活性染料染整中存在的上染率不 高，染料吸尽率低，染色后污水难以处理等弊端。染色过程中不用或少用无机盐，改善织物 手感，染色废水可以回收再利用。表1改性剂用量对织物染色性能的影响 注(1)棉织物改性温度为90°C，浴比30 1，处理时间为lh。(2)染料为活性红X-3B，用量2% (o.w. f)，染色温度60°C，浴比30 1，染色时间 lh。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式在装有电动搅拌机，滴液漏斗，冷凝管以及温度计的四口烧瓶中加入70g质量分 数约37 %的浓盐酸，搅拌条件下滴加1 IOg质量分数33 %的三甲胺水溶液，控制反应温度在 23°C左右，约SOmin滴完，继续反应40min。反应完成后蒸发，结晶，得到约59g白色中间体 结晶物，备用。在装有电动搅拌机，滴液漏斗，冷凝管以及温度计的四口烧瓶中加入57g中间体 结晶物，220g无水乙醇，滴液漏斗中加入53g环氧氯丙烷。开动搅拌器，水浴加热，当温度升 至40°C时开始滴加环氧氯丙烷，控制反应温度在48°C左右，约40min滴完，滴加完毕后继续 反应30min。反应完成后减压抽滤，干燥，得到约IlOg阳离子改性剂。实施例2织物纯棉漂白布染料活性红X-3B阳离子改性液的配置及棉织物阳离子改性将80份阳离子改性剂溶解于1000份水中，溶液澄清后加入34份NaOH(或氢氧化 钾)，搅拌使其溶解，澄清。投入33份织物，设定好温度，在60°C 90°C下保温1 1. 5h，取出织物，水洗，烘干，备用。改性棉织物的染色将0. 67份活性红X-3B溶解于1000份水中，投入改性棉织物，设定好温度，在 60 V 90 V下保温0. 5 Ih，取出织物，皂洗，烘干。实施例3织物纯棉漂白布染料活性艳兰X-BR阳离子改性液的配置及棉织物阳离子改性将30份阳离子改性剂溶解于1000份水中，溶液澄清后加入13份NaOH，搅拌使其 溶解，澄清。投入33份织物，设定好温度，在60°C 90°C下保温1 1. 5h，取出织物，水洗， 烘干，备用。改性棉织物的染色将0. 67份活性活性艳兰X-BR溶解于1000份水中，投入改性棉织物，设定好温度， 在60°C 90V下保温0. 5 Ih，取出织物，皂洗，烘干。实施例4 在装有电动搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的反应器中加入67 73份质量分 数为37%的浓盐酸，搅拌条件下滴加110份质量分数为33%三甲胺水溶液，控制反应温度 不超过30°C，1 1.5h滴完，继续反应0.5 lh。反应完成后，蒸发，结晶，干燥，得中间体
三甲胺盐酸盐。将57份中间体投入到反应器中，加入170 280份无水乙醇作溶剂，在滴液漏斗 中加入53 56份环氧氯丙烷，开动搅拌器，水浴加热。当温度升至40°C时，开始滴加环氧 氯丙烷，0. 5 Ih滴完，继续反应0. 5 lh。反应完成后，减压抽滤，干燥，得到最终产物。
权利要求
一种纤维素纤维阳离子改性剂，其特征是由下列步骤的方法制得(1)由浓盐酸、三甲胺水溶液反应生成中间体三甲胺盐酸盐；(2)在乙醇作溶剂的条件下，将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得产品。
2.—种纤维素纤维阳离子改性剂的制备方法，其特征是依次包括下列步骤(1)由浓盐酸、三甲胺水溶液反应生成中间体三甲胺盐酸盐；(2)在乙醇作溶剂的条件下，将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得产品。
3.根据权利要求2所述的纤维素纤维阳离子改性剂的制备方法，其特征是步骤(1) 中浓盐酸的质量分数为36% 38%，三甲胺水溶液的质量分数为33%，反应时向浓盐酸中 滴加三甲胺水溶液，控制反应温度为20 30°C，反应完成后蒸发，结晶，得中间体三甲胺盐 酸盐。
4.根据权利要求2所述的纤维素纤维阳离子改性剂的制备方法，其特征是步骤(2) 中反应温度40 60°C，乙醇用量为中间体三甲胺盐酸盐质量的3 5倍，中间体三甲胺盐 酸盐与环氧氯丙烷的质量比例为1 1 1.05 1。
5.一种权利要求1所述的纤维素纤维阳离子改性剂的用途，其特征是将纤维素纤维 阳离子改性剂溶解于水中，加PH调节剂，调节溶液的pH = 10 12，得纤维素纤维阳离子改 性液。
6.根据权利要求5所述的纤维素纤维阳离子改性剂的用途，其特征是所用的pH调节 剂是氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明公开了一种纤维素纤维阳离子改性剂及其制备方法和用途，制备方法包括由浓盐酸、三甲胺水溶液反应生成中间体三甲胺盐酸盐；在乙醇作溶剂的条件下，将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应制得产品。本发明合成的季铵盐型阳离子改性剂，使织物染色性能好。用本发明方法制得的阳离子改性剂转化率可达87～90％。主要用于与淀粉、纤维素、木质素、壳聚糖这些天然高分子化合物反应制成阳离子型且可生物降解的高分子物质，这些阳离子改性高分子物质在造纸、纺织、石油工业、污水处理等领域有着广泛的运用。
文档编号D06M101/06GK101914853SQ201010254520
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月13日 优先权日2010年8月13日
发明者周文彬, 姜剑华, 王玉丰, 陆建辉 申请人:江苏格美高科技发展有限公司