专利名称：一种用于印染的化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于印染工业的化合物，该化合物属于一种染整羊毛(兔毛/驼毛/蚕丝)及其织物的阳离子染料(碱性染料)助染剂。
羊毛，蚕丝等动物蛋白质纤维及其制品，很久以来染整这类纤维品，都是使用酸性染料，弱酸性染料，酸性媒介染料或活性染料。如文献CN89106610.1报道，采用酸性媒介染料对染物进行上色，用红矾媒染剂进行媒染处理，在媒染处理中，用壳聚糖醋酸盐替换部分红矾。又如CN88101153.3介绍，用酸性媒介染料染整蛋白质纤维，添加混合绿化稀土和甲酸等等。目前，酸性染料，弱酸性染料，酸性媒介染料，活性染料等染整动物蛋白质纤维的染整方法，都有不足之处1)染整质量不高，色泽不够鲜艳，色牢度不高；2)在染整过程中使用大量强酸和巨毒药品(如红矾钠等)，对环境污染严重，对人类危害极大；3)染整中，需要加入多种染料助剂(如渗透剂/扩散剂/柔软剂/..)，既增加了产品成本，又加重了对环境污染。阳离子染料开发出来较晚，它是晴纶纤维的专用染料，阳离子染料与纤维主要以离子键的方式相结合，它色谱齐全，花色品种多，色泽鲜艳，色牢度高但阳离子染料染整动物蛋白纤维一直被认为不可能。
本发明的目的是提供一种新的化合物，该化合物可做阳离子染料(碱性染料)的助染剂；阳离子染料(碱性染料)和助染剂配合使用可染整动物蛋白纤维及其织物，并且克服酸性染料染整动物蛋白纤维的缺点。
本发明提供如下式〔1〕所示的化合物
式中R1〔SO3H〕，〔SO3Na〕；R2cl，F；R3α/β胺基萘，α/β萘酚本化合物的制备，可用如下反应流程表示
根据反应流程，式〔1〕所示化合物的制备，是以三聚卤氰、对氨基苯磺酸(或其盐)、胺基萘(或萘酚)为原料，经过二步反应制得。
1)在反应釜(1)将化合物〔3〕所示的三聚卤氰溶于冷冻水中，再将化合物〔2〕所示的对氨基苯磺酸加入到三聚卤氰溶液中，缓慢加入使其进行反应，反应温度控制在-3+1℃，压力为0-0.05Mpa，再加入催化剂-氢氧化钠和磷酸的混合液，连续反应3-5小时，待PH大于5，游离胺含量小于0.8％时，得到中间产物〔4〕2)将中间产物〔4〕移入反应釜(2)，加入化合物R3(α/β胺基萘或α/β萘酚)溶液和催化剂-氢氧化钠/磷酸混合液，在5-50℃，压力为0-0.03MPa，pH＝5—10下，反应4-5小时，然后用醋酸调整pH至7左右，最后经过出料/过滤/干燥/粉碎，制得产品化合物〔1〕。
在反应中，三种原料的克分子比，可控制在如下范围三聚卤氰/对氨基苯磺酸/胺基萘＝1.0/(1.10～1.3)/(1.0～1.25)。反应(1)的中间产品收率在87％--92％；反应(2)的产品收率为91％--97％。
本发明提供的化合物〔〕可做为阳离子染料助染剂用于阳离子染料染整羊毛/兔毛/驼毛等动物蛋白纤维及其织物，染整质量好，色泽鲜艳，色牢度高。本发明提供的化合物具有广泛的应用前景。
本发明提供的化合物，通过实施例加以说明。
实施例11)在反应釜中用冷冻水30升溶解三聚氟氰6.23Kg，控制温度在-3℃，开动搅拌加入7.46Kg无水对氨基苯磺酸钠，(三聚氟氰/对氨基苯磺酸钠＝1.0/1.27-克分子比)反应十分钟，再加入催化剂氢氧化钠和磷酸混合液(混合液由8.0Kg氢氧化钠，2.0Kg磷酸，40Kg水配成)，用以调整溶液PH值缓慢升高，连续反应4.5小时，PH值由1逐渐升高至5以上，PH值稳定后，继续反应25-60分钟，当系统游离胺含量小于0.8％时，停止反应，得到中间产物。
2)将中间产物移至第二反应釜，并加入35％浓度的β胺基萘溶液，β胺基萘净重5.3Kg，(三聚卤氰/β胺基萘＝1.0/1.1，克分子比)再加入催化剂氢氧化钠和磷酸混合液，(浓度同反应1)，在PH＝3-10，温度5-50℃，压力0-0.03Mpa下反应2.0小时，当PH值稳定后再继续反应4.5小时，反应结束后，用醋酸调整PH至7。最后，出料/过滤/干燥/粉碎。得到产品13.74Kg.(收率81％)实施例2操作步骤同实施例1。
反应(1)操作条件三聚卤氰5.86Kg，对氨基苯磺酸6.39Kg，溶于冰水30升，反应温度-2+1℃，反应压力0.02Mpa，PH＝5-7，反应4小时。
反应(2)操作条件β萘酚4.98KG，反应温度25-43℃，压力0.02Mpa.PH＝2-8，反应5小时。得到产品12.8Kg。
实施例3操作步骤同实例1反应(1)操作条件三聚氟氰3.4Kg，对氨基苯磺酸3.96Kg，溶于软水30升，反应温度为-1℃，压力为0-0.01Mpa，pH＝4-8，反应4.2小时。
反应(2)操作条件α胺基萘4.86Kg，反应温度30-50℃，压力0-0.03MPa，PH＝3-9，反应4.6小时，得到产品14.15Kg。
实施例1得到的化合物(YRZ)和阳离子染料用于染整澳毛绒线枣红色阳离子染料(碱性橙0.0084克，卡磁隆红S-GLH0.0066克，卡磁隆红BLH0.0219克，三种染料混合)加入YRZ 0.09克，用120毫升水配制的染液染整3克毛线。染色质量列于表1。
表 1
实施例2/3得到的化合物(YRZ)和阳离子染料染整真丝织物藏青色阳离子染料(阳离子黄X-8GL 0.0249克，阳离子红X-GRL 0.032克，阳离子兰X-GRRL 0.032克，三种染料混合)加YRZ 0.12克，用120毫升软水配成染液，染整真丝双皱绸3克，染色质量列于表2。
表 2
熨烫级4-权利要求
1.一种如下式〔1〕所示的化合物
式中R1(SO3H)，(SO3Na)R2F，CLR3α/β胺基萘，α/β萘酚
2.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
3.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式示的化合物
4.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
5.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
6.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
7.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
8.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物，其中式〔1〕为下式所示的化合物
9.一种用于印染的化合物制备方法，其特征是，以三聚卤氰/对氨基苯磺酸(或其盐)/α，β萘酚(或胺基萘)为原料，经过二步反应制得；先使三聚卤氰和对氨基苯磺酸(或其盐)在水溶液中进行一次反应，反应温度为-3℃-10℃，压力为0.05MPa，溶液pH值＝3-8；得到的中间产物再和胺基萘(或萘酚)在水溶液中进行二次反应，反应温度为5-50℃，压力为0-0.05MPa，溶液PH＝5-10；溶液中的结晶即化合物〔1〕。
10.根据权利要求9所述用于印染的化合物制备方法，其特征是，第一步反应的操作方法是，先将三聚卤氰溶于冷冻水中，再将对氨基苯磺酸加入到三聚卤氰溶液中，使其进行反应，反应温度控制在-3+1℃，压力为0-0.05Mpa，再加入催化剂-氢氧化钠和磷酸的混合液，继续反应3-5小时，待PH大于5，游离胺含量小于0.8％时，得到中间产物。
11.根据权利要求9所述用于印染的化合物制备方法，其特征是将中间产物移入反应釜(2)，加入α/β胺基萘(或α/β萘酚)溶液和催化剂(氢氧化钠/磷酸混合液)，在5--50℃，压力为0--0.03MPa，pH＝5—10下，进行第二步反应，最后用醋酸调整pH至7左右，制得化合物〔1〕。
全文摘要
本发明涉及一种用于印染的化合物,它可做为阳离子染料(碱性染料)的助染剂,它和阳离子染料配合使用,可染整羊毛、蚕丝等动物蛋白纤维及其织物,并且染色质量优良,该化合物的结构式如上。
文档编号D06P1/44GK1250829SQ9812009
公开日2000年4月19日 申请日期1998年10月12日 优先权日1998年10月12日
发明者王志 申请人:王志