专利名称：氧化锌纳米陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米氧化锌陶瓷的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌陶瓷材料广泛用于变压器保护、家用电器保护、通信设备、家用陶瓷、建筑陶瓷、军用设备、光催化、环境保护和激光技术等类产品中。
据计算机检索中国物理文献数据库、科技成果交易数据库、实用技术成果数据库、中国专利数据库、中国科技成果数据库、中国学术会议论文数据库、中国企业公司及产品数据库、Sohu高级搜索、CNKI知识创新网、万方资源信息网、全国报刊索引和国际联机检索DIALOG系统的EI、INSPEC、SCI、JICST、WILSON、APPL、AEROSPACE、CA、USPN、EP、YAHOO、NTIS数据库和相关网站，结果没有发现应用三溴甲烷辅助制备纳米氧化锌陶瓷及其制备技术的任何报道和介绍。也没有发现任何相关应用三溴甲烷辅助制备纳米氧化锌陶瓷及其制备技术的产品应用报道和实际应用产品，许多电子、电力、光电子、建筑、家用陶瓷、能源、信息、国防、环境保护产品生产厂家、销售单位以及广大用户对于该类产品的实际应用非常有兴趣。
发明内容
本发明的目的是希望通过纳米技术和三溴甲烷辅助调控氧化锌陶瓷微观几何形状和结构，达到氧化锌陶瓷纳米化的目的，使其具有更加优异的力、光、电性能和广泛的应用前景。
本发明的方案是一种纳米氧化锌陶瓷的制备方法。其特征在于该方法是将普通微米颗粒氧化锌陶瓷与三溴甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，然后将其放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三溴甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，依普通微米颗粒氧化锌陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃温度和≥2.5MPa压强数小时到数十小时。最后将陶瓷片取出，在≥500℃高温，空气环境中退火≥5小时。自然冷却到室温25±5℃即得。
本发明的纳米氧化锌陶瓷的制备方法，是将2±0.5微米颗粒氧化锌陶瓷制成直径10毫米，厚度1毫米的片状氧化锌陶瓷样品，按氧化锌陶瓷样品10片，三溴甲烷20毫升的比例一起放入不锈钢高压釜中。2±0.5微米颗粒氧化锌陶瓷自制或者外购。
将本发明得到的氧化锌陶瓷样品切开，用场发射高分辨扫描电子显微镜(日本电子公司生产，型号JEOL 6700F)观察其侧面氧化锌陶瓷颗粒大小和分布状况，并做X射线衍射结构分析。试验结果表明，用我们的配方和实验技术所制备出的纳米氧化锌陶瓷颗粒在100纳米以下，分布均匀。
本发明与现有相关技术相比有如下优点和积极效果在人们已经认识的所有纳米氧化锌材料制备技术中，将普通微米颗粒氧化锌陶瓷纳米化属于首次；纳米氧化锌陶瓷制备方法简单、容易工业化批量生产、能耗低、无二次污染、成本低廉、纳米颗粒分布均匀、力、光、电性能优异。
具体实施例方式
实施例1将自制颗粒为2±0.5微米，直径10毫米，厚度1毫米的氧化锌陶瓷片10片和三溴甲烷20毫升，放入直径200毫米，高度300毫米的不锈钢高压釜中，密封高压釜，并放入高温炉中加温到200℃，三溴甲烷蒸汽压达到2.5MPa，保持200℃温度和相应三溴甲烷蒸汽压2.5MPa 5小时，然后自然冷却到室温25±5℃。打开高压釜，取出陶瓷样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下500℃温度退火4小时，然后自然冷却到室温25±5℃即得。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，氧化锌陶瓷样品全部纳米化。颗粒大小为80纳米左右，分布均匀。
实施例2使用的氧化锌陶瓷样品、三溴甲烷和高压釜同实施例1，密封高压釜，并放入高温炉中加温到220℃，三溴甲烷蒸汽压达到3.0MPa，保持220℃温度和相应三溴甲烷蒸汽压3.0MPa 5小时，然后自然冷却到室温25±5℃。打开高压釜，取出陶瓷样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下500℃温度退火4小时，然后自然冷却到室温25±5℃即得。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，氧化锌陶瓷样品全部纳米化。颗粒大小为60纳米左右，分布均匀。
实例3使用的氧化锌陶瓷样品、三溴甲烷和高压釜同实施例1，密封高压釜，并放入高温炉中加温到200℃，三溴甲烷蒸汽压达到2.5MPa，保持200℃温度和相应三溴甲烷蒸汽压2.5MPa 5小时，然后自然冷却到室温25±5℃。打开高压釜，取出陶瓷样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下600℃温度退火4小时，然后自然冷却到室温25±5℃即得。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，氧化锌陶瓷样品全部纳米化。颗粒大小为90纳米左右，分布均匀。
实例4使用的氧化锌陶瓷样品、三溴甲烷和高压釜同实施例1，密封高压釜，并放入高温炉中加温到220℃，三溴甲烷蒸汽压达到3.0MPa，保持220℃温度和相应三溴甲烷蒸汽压3.0MPa 5小时，然后自然冷却到室温25±5℃。打开高压釜，取出陶瓷样品。最后将样品放入高温炉中，在大气环境下600℃温度退火6小时，然后自然冷却到室温25±5℃即得。将最终样品做扫描电子显微镜和X射线观察。结果表明，氧化锌陶瓷样品全部纳米化。颗粒大小为70纳米左右，分布均匀。
权利要求
1.一种纳米氧化锌陶瓷的制备方法。其特征在于该方法是将普通微米颗粒氧化锌陶瓷与三溴甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，然后将其放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三溴甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，依普通微米颗粒氧化锌陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃温度和≥2.5MPa压强数小时到数十小时。最后将陶瓷片取出，在≥500℃高温，空气环境中退火≥5小时。自然冷却到室温25±5℃即得。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌陶瓷的制备方法，其特征在于所述的微米颗粒氧化锌陶瓷与三溴甲烷一起放入不锈钢高压釜中，是将2±0.5微米颗粒氧化锌陶瓷制成直径10毫米，厚度1毫米的片状氧化锌陶瓷样品，按氧化锌陶瓷样品10片，三溴甲烷20毫升的比例一起放入不锈钢高压釜中。
全文摘要
一种纳米氧化锌陶瓷的制备方法。该方法是将普通微米颗粒氧化锌陶瓷与三溴甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，然后将其放入高温炉中加热到≥200℃，同时高压釜中三溴甲烷蒸汽产生的压强达到≥2.5MPa，依普通微米颗粒氧化锌陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃温度和≥2.5MPa压强数小时到数十小时。最后将陶瓷片取出，在≥500℃高温，空气环境中退火≥5小时。自然冷却到室温25±5℃即得。得到的氧化锌陶瓷样品经电镜观察和X射线衍射结构分析表明，氧化锌陶瓷颗粒在100纳米以下，分布均匀。本制备方法简单、容易工业化批量生产、能耗低、无二次污染、成本低廉、纳米颗粒分布均匀、力、光、电性能优异。
文档编号C04B35/645GK1778762SQ20051001957
公开日2006年5月31日 申请日期2005年10月11日 优先权日2005年10月11日
发明者黄新堂, 钟强, 段金霞 申请人:华中师范大学