专利名称：：一种高纯Ti的制作方法
技术领域：
：本发明涉及新型结构材料，特别涉及以微波新技术制备高纯Ti2AlC粉体材料的方法。
背景技术：
：近年来，新型高性能材料的研究成为国内外学者研究的热点和重点。最近有一类具有层状结构的三元碳化物和氮化物受到了材料科学工作者的广泛重视，它们既具有金属的性能，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可进行机械加工，并在较高温下具有塑性，同时又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性能。这些化合物可以用统一的分子式Mn+1AXn，其中M为过渡金属，A主要为III和IV族元素，X为C或N。Ti2AlC是典型的该类化合物，上世纪六十年代才被发现。它同样兼具有金属和陶瓷的许多优点，如优异的导电、导热性，可加工性，良好的抗破坏能力，高熔点，高模量(杨氏模量304GPa，剪切模量124GPa)，高强度和低密度(4.11g/cm3)等。这是一种有望能广泛应用于电子信息、新能源、航空航天等高
技术领域：
的新型结构/功能材料。目前合成材料的主要研究工作集中在制备Ti2AlC粉体和块体材料，目标是合成高纯的Ti2AlC材料。文献[1]报道以Ti粉，TiC粉，Al粉以及C粉为原料，将粉末封装在真空的石英管内，电弧熔融后，在600℃～1200℃退火170h～500h，在水中淬火，得到Ti2AlC粉体。文献[2]用Ti粉，TiC粉，Al粉和C粉经冷压后，放置在包有钼箔的氧化铝的坩埚里，在氢气气氛下，1360℃～1530℃温度下烧结20h得到Ti2AlC，以上的两种方法消耗的时间长，纯度不高，仅作为实验室研究小规模合成。文献[3～4]的课题组用用Ti粉，C粉、Al粉为原料，分别用热爆和自蔓延反应合成Ti2AlC粉，但其产物中往往含有大量的Ti-Al金属间化合物、TiC和Ti3AlC2等杂相成分。目前从公开的报道，还未能发现能直接合成90wt％以上Ti2AlC粉体，而要通过除杂来提纯，不仅工艺复杂，而且成本太高，极大限制了该材料的推广应用。文献[5～9]报道以热等静压和热压的方法来合成高纯的Ti2AlC块体材料，文献[5]报道以Ti粉，Al粉和石墨粉为原料，热爆后再迅速加30MPa压力，合成了Ti2AlC块体材料。文献[6～7]以Ti粉，C粉、Al4C3粉为原料合成了块状Ti2AlC，经180MPa冷压后，再在1600℃、40MPa下热压4h。素坯用石墨纸包裹并撒BN粉为防止粉料与石墨模具起反应。此后，文献[8]又用热压下用Ti粉、C粉和Al4C3粉为原料，在40MPa、300℃下加热30h，合成了高纯度、致密的Ti2AlC块体材料。所得材料Ti2AlC含量达96vol％，另含有4vol％的杂质相。文献[9]以Ti粉、Al粉和石墨粉为原料，在1400℃、30MPa下热压1h，合成了Ti2AlC块体材料。但是以热压和热等静压的方法直接制备Ti2AlC块体材料，再磨细成粉，往往成本太高，工艺流程繁锁，极大地限制了该材料的推广和应用，很难形成工业化和产业化。这也造成了该材料的研究工作目前仅停留在实验室阶段。
发明内容本发明所要解决的技术问题是目前要获得高纯的Ti2AlC粉必须经热压或热等静压等工艺制成块体材料，再磨细除杂，不仅成本高，工艺复杂，难以工业化大规模生产，极大地制约了该材料的应用。而通过本工艺提供一种直接制备高纯Ti2AlC粉体材料，该材料以微波新技术来制备，可以大规模工业化生产，极大推动Ti2AlC应用。本发明按下述技术方案解决其技术问题本发明提供的高纯Ti2AlC粉体材料，其由微波烧结技术结合自蔓延反应工艺制成。所述材料的组成包括Ti粉、TiC粉、Al粉和活性碳粉，四种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝(1.15～1.95)∶(0.5～0.95)∶1∶(0.15～0.95)。本发明提供的制备上述高纯Ti2AlC粉体材料的方法，具体步骤包括按配比称料；将称取的原料粉末混合均匀；将混合均匀的原料粉末压片后，置于微波烧结装置腔体中，在氩气保护环境下进行烧结，烧结后自然冷却，即可。本发明与现有技术相比，具有以下的主要优点现有技术未见能直接合成Ti2AlC粉体纯度达到大于90％的报道。本发明的实质是利用一种微波烧结技术结合自蔓延反应制备高纯Ti2AlC粉体材料。微波加热原料时，通过自身发热加热坯体，再引起坯体内发生自蔓延反应，得到高纯Ti2AlC(纯度大于93％)粉体材料。整个反应最显著的优点是反应所需时间短，纯度高，合成加热装置设备简单，成本低，可大规模生产。本发明的创新之处在于利用微波烧结的工艺特点，采用市场上易购的工业原料，同时利用自蔓延反应合成Ti2AlC粉体材料，所制备的材料纯度高，晶粒细小均匀。整个制备过程选用的原材料简单，充分利用了微波烧结工艺的特点和自蔓延反应优点，合成时间短，易于大规模工业化生产，极大地推动该材料的应用。图1为微波烧结Ti2AlC材料的X-射线衍射图谱。对照国际粉末衍射标准委员会制定的标准JCPDS标准卡片可知。Ti2AlC的标准卡片号是290095，TiC的标准卡片号是893828，可以判断，合成产物中只有Ti2AlC和TiC材料生成，根据K值法计算Ti2AlC的质量百分含量在93％以上。具体实施例方式本发明提供了一种高纯Ti2AlC粉体材料，其由微波烧结技术结合自蔓延合成工艺制成，其组成包括Ti粉、TiC粉、Al粉和活性碳粉，四种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝(1.15～1.95)∶(0.5～0.95)∶1∶(0.15～0.95)。上述三种原料的原子比可以为Ti∶Al∶C＝(3.35～1.15)∶1∶(0.35～2.45)，以便既能发挥TiC吸波的特点，又能使体系中发生自蔓延反应。本发明提供的制备上述高纯Ti2AlC粉体材料的方法，具体步骤包括(1)称料称取Ti粉、TiC粉、Al粉和活性碳粉，四种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝(1.15～1.95)∶(0.5～0.95)∶1∶(0.15～0.95)；(2)将称取的原料粉末混合均匀；(3)烧结将混合均匀的原料粉末压片后，置于微波烧结装置腔体中，在氩气保护环境下进行烧结，烧结后自然冷却，即可。下面结合实施例及附图对本发明提供的方法作进一步说明，但不限定本发明。实施例1原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝1.25∶0.85∶1∶0.2配料；混合均匀，压片后放入微波烧结系统，氩气保护中进行烧结。使用的频率在2.45GHz，功率控制在0.8KW，温度为850℃，保温5分钟。所得材料的磨细后，测定其相组成，结果表明产物仅有Ti2AlC和TiC两种组分，Ti2AlC含量为93.5％。实施例2原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝1.15∶0.95∶1∶0.15配料；混合均匀，压片后放入微波烧结系统，氩气保护中进行烧结。使用的频率在2.45GHz，功率控制在0.5KW，温度为800℃，保温10分钟。所得材料的磨细后，测定其相组成，结果表明产物仅有Ti2AlC和TiC两种组分，Ti2AlC含量为93.5％。实施例3原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝1.55∶0.55∶1∶0.35；混合均匀，压片后放入微波烧结系统，氩气保护中进行烧结。使用的频率在2.45GHz，功率控制在1.5KW，温度为900℃，保温5分钟。所得材料的磨细后，测定其相组成，结果表明产物仅有Ti2AlC和TiC两种组分，Ti2AlC含量为94％。实施例4原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝1.95∶0.5∶1∶0.95；混合均匀，压片后放入微波烧结系统，氩气保护中进行烧结。使用的频率在2.45GHz，功率控制在4KW，温度为1000℃，保温20分钟。所得材料的磨细后，测定其相组成，结果表明产物仅有Ti2AlC和TiC两种组分，Ti2AlC含量为94％。实施例5原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝1.75∶0.25∶1∶0.75；混合均匀，压片后放入微波烧结系统，氩气保护中进行烧结。使用的频率在2.45GHz，功率控制在2.5KW，温度为950℃，保温5分钟。所得材料的磨细后，测定其相组成，结果表明产物仅有Ti2AlC和TiC两种组分，Ti2AlC含量为95％。参考文献1.JeitschkoW，NowotnyH，BenesoskyF.KohlenstoffhaltigeternareVerbindungen(H-Phase)[J].MonatashChem.1963，94672～6772.SchusterJC，NowotnyH，VaccaroC.TheTernarySystemsCr-Al-C，V-Al-CandtheBehaviorofH-Phases(M2AlC)[J].J.SolidStateChemistry，1980，32213～2193.LopacinskiM.，PuszynskiJ.，LisJ.，SynthesisofTernaryTitaniumAluminumCarbidesUsingSelf-propagatingHigh-temperatureSynthesisTechnique，J.Am.Ceram.Soc.，2001，84(12)3051-30534.AiguoZhou，Chang-anWang，ZhenbinGe，Lifengwu，PreparationofTi3AlC2andTi2AlCbySelf-propagatingHigh-temperatureSynthesis，J.Mater.Sci.Lett.，2001，20(21)1971-19735.KhoptiarY.，GotmanI，Ti2AlCTernaryCarbideSynthesizedbyThermalExplosion，MaterialsLetters，2002，57(1)72-766.BarsoumMW，AliM，El-RaghyT.ProcessingandCharacterizationofTi2AlC，Ti2AlNandTi2AlC0.5[J]..Met.MatTransA，2000，31(7)1857～18627.BarsoumMW，BrodkinD，El-RaghyT.LayerMachinableCeramicsforHighTemperatureApplications[J].ScriptaMaterialia，1997，36(5)535～5418.BarsoumMW.TheMn+1AXnPhasesANewClassofSolids；ThermodynamicallyStableNanolaminates[J].ProSolidStaChem，2000，28201～2069.X.H.Wang，Y.C.Zhou，Solid-LiquidReactionSynthesisandSimultaneousDensificationofPolycrystallineTi2AlC，Z.Metallkd.，2002，93(1)66-7权利要求1.一种高纯Ti2AlC粉体材料，其特征是一种利用微波烧结技术工艺来制备高纯Ti2AlC粉体材料，其组成包括Ti粉、TiC粉、Al粉和活性碳粉，四种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝(1.15～1.95)∶(0.5～0.95)∶1∶(0.15～0.95)。2.根据权利要求1所述的高纯Ti2AlC粉体材料，其特征在于三种原料的原子比为Ti∶Al∶C＝(3.35～1.15)∶1∶(0.35～2.45)。3.一种高纯Ti2AlC粉体材料的制备方法，其特征是一种利用微波工艺来制备高纯Ti2AlC粉体材料的方法，具体步骤包括(1)称料称取Ti粉、TiC粉、Al粉和活性碳粉，四种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(TiC)∶n(Al)∶n(C)＝(1.15～1.95)∶(0.5～0.95)∶1∶(0.15～0.95)；(2)将称取的原料粉末混合均匀；(3)烧结将混合均匀的原料粉末压片后，置于微波烧结装置腔体中，在氩气保护环境下进行烧结，烧结后自然冷却，即可。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于三种原料的原子比为Ti∶Al∶C＝(3.35～1.15)∶1∶(0.35～2.45)。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于烧结工艺条件为微波频率为2.45GHz，控制功率在0.5～4kw的范围内，升温至800～1000℃，保温5～20分钟。全文摘要本发明公开了一种高纯Ti文档编号C04B35/56GK101037201SQ200710051988公开日2007年9月19日申请日期2007年4月27日优先权日2007年4月27日发明者周卫兵,梅炳初,朱教群申请人:武汉理工大学