专利名称：一种氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术的高速发展，特别是能源、空间技术的发展，对材料性能的 要求也越来越高。而氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料因具有耐磨损、抗腐蚀、抗 氧化的特点，己广泛的应用于陶瓷材料领域，但是现有氧化铝/钛酸铝陶瓷复 合材料的制备工艺复杂，因其是通过微米级的氧化铝和氧化钛粉体间的固态反
应而制得的，所使用的烧结温度高达1500 noo。c，导致耗时长(大于i小
时)，得到的产品致密度低(小于95%)、性能差，表现在抗热震性和隔热性 差、断裂韧性小于3.8MPa*m1/2、弯曲强度小于350MPa、维氏硬度小于15 GPa、 弹性模量小于300GPa。另外，在制备氧化铝/钛酸铝陶瓷过程中，当温度降到 800 1280'C范围内时，钛酸铝会分解为氧化铝和氧化钛，从而失去钛酸铝相 应有的优异性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的制备工艺复 杂、烧结温度高、耗时长、产品致密度低、性能差及钛酸铝易分解的问题，而 提供一种氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料及其制备方法。
氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料按质量份数比由1份混合粉体、0.4 1份去
离子水和0.01 0.015份粘结剂制成;其中混合粉体按质量百分比由50% 99% 的纳米氧化铝和1% 50%的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、 聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。 制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法按以下步骤实现 一、按质量份 数比称取l份混合粉体、0.4 1份去离子水和0.01 0.015份粘结剂，然后以 1000 1200r/min转速球磨混合4 10h，得桨料；二、将浆料进行喷雾干燥再 造粒，得粒径为10 90jim的纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为 210 240°C，喷雾干燥机出口温度为100 12(TC，喷雾干燥机喷嘴转速
30000 36000r/min;三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以8 12°C/min 的升温速率升温至590 610°C，并保温热处理50 70min,再升温至1100 1300°C，热处理50 70min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉 体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以100 600°C/min的升温速率 升温至1200 1270°C，在10 S0MPa的压力下保温3 15min后随炉冷却至 室温，得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料；其中步骤一中混合粉体按质量百分比 由50% 99%的纳米氧化铝和1°/。 50%的纳米氧化钛组成；步骤一中粘结剂 为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧 乙烯或羟乙基纤维素。
应用本发明方法，可原位生成钛酸铝相，钛酸铝不分解，所得复合材料组 织均匀，从而提高了氧化铝陶瓷的韧性、耐磨性和热机械性能，适合作为热障 涂层、柴油机排气过滤装置和高温陶瓷基体。
本发明中制备工艺简单，烧结温度仅为1200 1270'C，节约能耗，所得 产品的性能优异，如致密度高达99.3%、断裂韧性为4.83 4.91 MPa'm1/2、弯 曲强度为397.6 455.0MPa、维氏硬度为16.1 17.3 GPa、弹性模量高达310.9 331.5GPa。
图1为具体实施方式
十七中所得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的XRD图 谱，其中參表示氧化铝，^表示钛酸铝；图2为具体实施方式
十七中所得氧化 铝/钛酸铝陶瓷复合材料的断口形貌扫描电镜照片。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料按质量份数比
由l份混合粉体、0.4 1份去离子水和0.01 0.015份粘结剂制成；其中混合 粉体按质量百分比由50% 99%的纳米氧化铝和1% 50%的纳米氧化钛组成； 粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、 聚氧乙烯或羟乙基纤维素。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是氧化铝/钛酸
铝陶瓷复合材料按质量份数比由1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份粘 结剂制成。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是混合粉体
按质量百分比由60% 97%的纳米氧化铝和3% 40%的纳米氧化钛组成。其 它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是混合粉体 按质量百分比由70% 95%的纳米氧化铝和5% 30%的纳米氧化钛组成。其
它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是于混合粉
体按质量百分比由75% 90%的纳米氧化铝和10% 25%的纳米氧化钛组成。 其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是混合粉体
按质量百分比由87%的纳米氧化铝和13%的纳米氧化钛组成。其它与具体实
施方式一或二相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是混合粉体
按质量百分比由60%的纳米氧化铝和40%的纳米氧化钛组成。其它与具体实
施方式一或二相同。
具体实施方式
八本实施方式制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法按 以下步骤实现 一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.4 1份去离子水和
0.01 0.015份粘结剂，然后以1000 1200 r/min转速球磨混合4 10h，得浆 料；二、将浆料进行喷雾干燥再造粒，得粒径为10 9(Vm的纳米复合粉体， 喷雾干燥机工作时进口温度为210 240°C，喷雾干燥机出口温度为100 120°C，喷雾干燥机喷嘴转速30000 36000r/mim三、将纳米复合粉体装入氧 化铝坩埚，以8 l2°C/min的升温速率升温至590 610°C，并保温热处理50 70min，再升温至1100 1300°C，热处理50 70min后随炉冷却至室温；四、 热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以 100 60(TC/min的升温速率升温至1200 1270°C，在10 80MPa的压力下保 温3 15min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料；其中步骤一 中混合粉体按质量百分比由50% 99%的纳米氧化铝和1% 50%的纳米氧化
钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲 基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤一中按质
量份数比称取1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012份粘结剂，然后以1100 r/min转速球磨混合6h。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤一中球磨
混合中所用球料质量比为3 5 : 1，磨球为直径3 10mm的氧化铝磨球。其
它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤一中球 磨混合中所用磨球与混合粉体的质量份数比为4 : 1，磨球为直径6mm的氧化
铝磨球。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤二中喷
雾千燥机工作时进口温度为220°C，喷雾干燥机出口温度为ll(TC，喷雾干燥 机喷嘴转速33000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤二中喷 雾干燥再造粒的粒径为30 60pm。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤三中以
1(TC/min的升温速率升温至60(TC,热处理60min，再升温至1200°C，热处理 60min。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤四中以 200 400°C/min的升温速率升温至1220 1260°C ，在20 60MPa的压力下保 温4 12min。其它步骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤四中以 30(TC/min的升温速率升温至1250°C，在30MPa的压力下保温10min。其它步 骤及参数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十七本实施方式制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法
按以下步骤实现: 一、按质量份数比称取1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012 份聚乙烯醇，然后以1100 r/min转速球磨混合6h，得浆料；二、将浆料进行 喷雾干燥再造粒，得粒径为30 60pm的纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进
口温度为220°C，喷雾干燥机出口温度为ll(TC，喷雾干燥机喷嘴转速 33000r/min;三、将再造粒后所得纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，置于电阻炉 中，以10。C/min的升温速率升温至600'C，热处理60min，再升温至1200°C， 热处理60min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得粉体装入石墨模具，置于 放电等离子烧结炉中，以30(TC/min的升温速率升温至125(TC，在30MPa的 压力下保温10min后随炉冷却至室温，得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料；其中 步骤一中混合粉体按质量百分比由87°/。的纳米氧化铝和13%的纳米氧化钛组 成。
本实施方式所得氧化铝/钛酸铝陶瓷材料，经测试产品的致密度高达 99.3%、断裂韧性为4.88 MPa'm'。、弯曲强度为432.5MPa、维氏硬度为16.9 GPa、 弹性模量高达325.6MPa;由图1中可以看出本实施方式所得氧化铝/钛酸铝陶 瓷复合材料由氧化铝相和钛酸铝相组成，其中没有氧化钛相存在，即氧化钛完 全与氧化铝反应生成了钛酸铝，并可明确的看出钛酸铝没有在烧结后降温的过 程中分解；由图2中可以看出本实施方式所得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料内 部没有任何孔隙存在，完全致密。
权利要求
1、一种氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料按质量份数比由1份混合粉体、0.4～1份去离子水和0.01～0.015份粘结剂制成；其中混合粉体按质量百分比由50％～99％的纳米氧化铝和1％～50％的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。
2、 根据权利要求1所述的氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于氧化 铝/钛酸铝陶瓷复合材料按质量份数比由1份混合粉体、0.7份去离子水和0.012 份粘结剂制成。
3、 根据权利要求l或2所述的氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于 混合粉体按质量百分比由60% 97%的纳米氧化铝和3% 40%的纳米氧化钛组成。
4、 根据权利要求l或2所述的氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于 混合粉体按质量百分比由70% 95%的纳米氧化铝和5% 30%的纳米氧化钛组成。
5、 根据权利要求l或2所述的氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于 混合粉体按质量百分比由75% 90%的纳米氧化铝和10% 25%的纳米氧化钛 组成。
6、 根据权利要求l或2所述的氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料，其特征在于 混合粉体按质量百分比由87%的纳米氧化铝和13%的纳米氧化钛组成。
7、 制备权利要求1所述氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法，其特征在于 制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法按以下步骤实现 一、按质量份数比 称取1份混合粉体、0.4 1份去离子水和0.01 0.015份粘结剂，然后以1000 1200r/min转速球磨混合4 10h，得浆料；二、将浆料进行喷雾干燥再造粒， 得粒径为10 90pm的纳米复合粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210 240°C，喷雾干燥机出口温度为100 120°C，喷雾干燥机喷嘴转速30000 3G000r/min;三、将纳米复合粉体装入氧化铝坩埚，以8 12。C/min的升温速 率升温至590 610°C，并保温热处理50 70min，再升温至1100 1300°C， 热处理S0 70min后随炉冷却至室温；四、热处理后所得纳米复合粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结炉中，以100 600℃/min的升温速率升温至 1200 1270℃，在10 80MPa的压力下保温3 15min后随炉冷却至室温，得 氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料；其中步骤一中混合粉体按质量百分比由50% 99%的纳米氧化铝和1% 50%的纳米氧化钛组成；粘结剂为聚乙烯醇、聚乙 烯、聚丙烯、聚苯乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯或羟乙基纤维素。
8、 根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤三中以10℃/min的升温速率升温至600℃，热处理60min，再升温 至1200℃，热处理60min。
9、 根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤四中以200 400℃/min的升温速率升温至1220 1260℃，在20 60MPa的压力下保温4 12min。
10、 根据权利要求7所述的制备氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤四中以300℃/min的升温速率升温至1250℃，在30MPa的压力 下保温10min。
全文摘要
一种氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料及其制备方法，它涉及一种陶瓷复合材料及其制备方法。它解决了现有氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料的制备工艺复杂、烧结温度高、耗时长、产品致密度低、性能差及钛酸铝易分解的问题。本发明氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料由混合粉体、去离子水和粘结剂制成，其中混合粉体由纳米氧化铝和纳米氧化钛组成。方法一、称取原料，混合后得浆料；二、浆料进行再造粒，得纳米复合粉体；三、纳米复合粉体进行热处理；四、热处理后所得纳米复合粉体保温烧结后即得氧化铝/钛酸铝陶瓷复合材料。本发明工艺简单、烧结温度低、耗时短，产品中钛酸铝相未分解、致密度高及性能好。
文档编号C04B35/10GK101343174SQ200810136969
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月20日 优先权日2008年8月20日
发明者勇 杨, 铀 王, 玥 赵 申请人:哈尔滨工业大学