专利名称：一种Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与ZrO<sub>2</sub>复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于金属合金熔炼用的陶瓷管。更特别地说，是指一种采用注 浆成型工艺先制得Zr02外层管，然后在Zr02外层管的内壁上注浆成型制Y203内层， 从而得到具有双层材料体系的￥203与Zr02复合陶瓷管。
背景技术：
定向凝固技术是通过建立特定方向的温度梯度，使熔融合金沿着与热流相反的方 向凝固的一种铸造工艺，合金铸锭通常具有特定的结晶取向。定向凝固技术最突出的 成就是在航空工业中的应用。自1965年美国普拉特'惠特尼航空公司釆用高温合金 定向凝固技术以来，这项技术已经在许多国家得到应用。釆用定向凝固技术可以生产 具有优良的抗热冲击性能、较长的疲劳寿命、较好的蠕变抗力的航空用部件。
研究定向凝固合金的凝固特性、工艺特点及组织性能时，通常使用陶瓷管制备各 种规格的定向凝固棒材，即在陶瓷管中进行金属合金晶粒定向生长从而获得具有特定 晶体取向的合金材料。Zr02陶瓷管最高使用温度可达2000°C，可满足一般金属及 合金的定向凝固使用；但在对Ti合金、Nb合金、稀土合金及含Ti、 Al、 Nb、 Hf、 稀土元素(如Tb、 Dy)等高活性金属的合金进行定向凝固时，由于Zr02陶瓷管的 化学稳定性较低，容易在和金属液接触的界面处产生一个污染层，特别是定向凝固工 艺要求在高的过热度下长时间保温，更加剧了熔体与陶瓷管之间的化学反应，甚至于 使熔体中融入大量的氧化物夹杂。
氧化钇(Y203)是一种难熔氧化物，其熔点高达240CTC以上，150(TC下的分 解压为1.62X10-2MP"。 ￥203陶瓷不仅具有优良的耐热性和高温稳定性，而且具有 较好的化学稳定性，在高温下不易与Ti、 Al等活泼金属发生反应，因此是制作Ti合 金、Nb合金、稀土合金及含Ti、 Al、 Nb、 Hf、稀土元素(如Tb、 Dy)等高活性金 属的合金定向凝固成型用陶瓷管的首选材料。发明 内 容
本发明的目的之一是提供一种具有双层结构的￥203与Zr02复合陶瓷管，该陶 瓷管的外层管采用氧化钇稳定的Zr02粉料，内层采用￥203多级粉粉料。该陶瓷管 由Zr02外层管和制备在Zr02外层管内壁的￥203内层构成，Zr02外层管的厚度记 为Z)， 丫203内层的厚度记为"，则^=0.005￡>~0.5￡>。
本发明的目的之二是提出一种釆用注浆成型工艺制作具有双层结构的Y203与 Zr02复合陶瓷管的制备方法。在制Zr02外层管时，是向石膏模具的模腔中注入Zr02 外层管浆料；制￥203内层时，是向Zr02外层管的中心通孔内注入Y203内层浆料。 本发明注浆成型制陶瓷管的过程为选石膏^莫—注Zr02浆成型—素烧Zr02陶瓷管— 注丫203浆成型—烧成双层结构陶瓷管。
本发明的一种釆用注桨成型工艺制作￥203与ZK)2复合陶瓷管的方法，其有下 列步骤
第一步Zr02外层管浆料的配制
Zr02外层管浆料由氧化钇稳定的Zr02粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，其 中，100m/的去离子水中加入261.43g 406.67g的氧化钇稳定的Zr02粉、 2.55g 4.20g的分散剂和2.10g 3.25g的粘结剂；将氧化钇稳定的Zr()2粉与 分散剂、粘结剂和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨24 36A，得到最大粒 径为3 //m的Zr02外层管浆料；
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶； 所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素； 第二步￥203内层浆料的配制
￥203内层浆料由￥203多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分 混合后得到流动性良好的浆料，其中，100m/的去离子水中加入125.00g~ 409.09《的￥203多级粉、1.00g 5.15g的分散剂和0.80g 3.24g的粘结剂；
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；
所述100g的丫203多级粉中包含有粒径为5^w的丫203粉料50g 80g、粒 径为2 5 //m的Y203粉料5 g 30 g和余量的粒径为45 //m的Y2Q3粉料；第三步Zr02外层管的制备
步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具 (11)安装在注浆成型机的夹具上，调节排浆量，开始向模腔(12)中注满Zr02 外层管浆料后静置2 10min，然后倒置石膏模具(11)，排出模腔(12)中的余浆； 最后脱模得到Zr02外层管生坯；
所述注浆成型机的排银量为10￡/min~20i:/min ;
步骤(B)，将Zr02外层管生坯在25。C的干燥室内干燥2 3天后，再在120 "C的烘箱内高温干燥24 36A后制得干燥Zr02外层管生坯；
步骤(C)，将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为20~36/z，烧 结温度为1320°C~1520°C，制得气孔率为20。/。 40。/。的Zr02素烧管；
步骤(D)，将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声10 20min后取出；
步骤(E)，将超声清洗后的Zr02素烧管放入120。C的烘箱内高温干燥3~5/2后 制得Zr02外层管；
第四步双层陶瓷管的制备
步骤(a)，将第三步制得的Zr02外层管(1)的下端口用塞子封上，再将第二 步配得的￥203内层浆料由Zr02外层管(1)的通孔(13)注入，注满通孔(13) 后静置0.5 2min，然后倒置Zr02外层管(1)，排出通孔(13)中的余浆，去除
塞子，得到第一生坯；
步骤(b)，将第一生坯在25。C的干燥室内干燥1~2天后，再在12CTC的烘箱 内高温干燥10 24/z后制得第二生坯；
步骤(c)，将第二生坯放入烧结炉中，烧制时为40 110A，烧结温度为 1600°C ~ 1800°C ，制得Y203与Zr02复合陶瓷管。
本发明具有双层结构的？203与Zr02复合陶瓷管的优点
(1) 制得的双层结构陶瓷管耐热性好，能够适用于2000。C环境下进行高活性金属 及合金的定向凝固成型。
(2) 制得的双层结构陶瓷管化学稳定性高，能够适用于髙活性金属及合金的定向凝 固成型。该高活性金属及合金可以是Ti合金、Nb合金、稀土合金及含Ti、 Al、 Nb、 Hf、稀土元素(如Tb、 Dy)等高活性金属的合金。
(3) 制得的双层结构陶瓷管在定向凝固过程中与合金熔体接触的界面处不参与合 金熔体的反应，有效地提高了合金熔体的纯净性，更有利于制备高性能的金属 合金材料。(4) 制得的双层结构陶瓷管经过大温度梯度定向凝固过程后不开裂，可以满足抗热 震性能的要求。
(5) 是采用较廉价的Zr02基体上制高性能的薄内层Y203， Y203内层弥补了 Zr02 基体定向凝固时化学稳定性不够的弱点，使得到的陶瓷管性能优良，安全可靠， 成本较低。
釆用注浆成型制备本发明具有双层结构的Y203与Zr02复合陶瓷管的优点在于
(1) 通过控制Zr02管的烧结温度，使得ZrO2管的气孔率达到20c/。 40。/。，有利 于￥203料浆与Zr02管内壁的结合。
(2) 通过控制多级粉Y203料浆在Zr02管的注桨吸桨时间(即Zr02注浆完成后的 静置时间)，来获得所需厚度的￥203层。
(3) 禾ij用注浆成型工艺制作具有双层结构的￥203与Zr02复合陶瓷管，工艺操作 简单，制管成品率高。
图1是本发明￥203与Zr02复合陶瓷管的结构图。 图1A是图1的A—AI见图。 图2是石膏模具的示意图。
图3是本发明采用注浆成型工艺制得Zr02外层管的示意图。 图4是本发明采用注浆成型工艺制得的陶瓷管的剖视图片。
具体实施例方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图l、图1A、图4所示，本发明是用作熔炼设备中的一种具有双层结构的 Y203与Zr02复合陶瓷管，该陶瓷管由Zr02外层管1和￥203内层2构成，￥203内 层2采用注浆成型方法制备在Zr02外层管1的内壁。Zr02外层管1的厚度记为Z)， 单位ww， 丫203内层2的厚度记为d，单位ww，则有d =0.005D~0.5￡)。
本发明的Y203与Zr02复合陶瓷管可以用作定向凝固熔炼设备中的定向凝固管。 本发明采用注浆成型工艺制备具有双层结构的￥203与Zr02复合陶瓷管，包括
有如下步骤
第一步Zr02外层管浆料的配制Zr02外层管桨料由氧化钇稳定的Zr02粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，其 中，100m/的去离子水中加入261.43g 406.67g的氧化钇稳定的Zr02粉、 2.55g t20g的分散剂和2.10g 3.25g的粘结齐lJ;将氧化钇稳定的Zr02粉与 分散剂、粘结剂和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨24 36/7，得到最大粒 径小于等于3//m的Zr02外层管浆料；
所述分散剂可以为聚丙烯酸铵、阿拉伯树胶；
所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素；
第二步￥203内层浆料的配制
^03内层浆料由￥203多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀得到，其中， 100m/的去离子水中加入125.00g 409.09g的Y2O3多级粉、1.00g 5.15g的 分散剂和0.80g ~3.24g的粘结剂；
所述分散剂可以为聚丙烯酸铵、阿拉伯树胶；
所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素；
所述lOOg的￥203多级粉中包含有粒径为5//m的Y2O3粉料50g 80g、粒 径为25,m的￥203粉料5g 30g和余量的粒径为45//m的丫203粉料。 第三步Zr02外层管的制备
步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具 11 (如图3所示)安装在注浆成型机的夹具上，调节排浆量，开始向模腔12中注满 ZrO2外层管浆料后静置2 10min,然后倒置石膏模具11，排出模腔12中的余浆； 最后脱模得到Zr02外层管生坯；
所述注浆成型机的排浆量为10 Z / min ~20丄/min ;
此歩骤中，从模腔12中倒出的Zr02外层管余浆是可以重复使用；
步骤(B)，将Zr02外层管生坯在25。C的干燥室内干燥2 3天后，再在120 °C的烘箱内高温干燥24~36后制得干燥Zr02外层管生坯；
步骤(C)，将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为20 36A，烧 结温度为1320°C 1520°C，制得气孔率为200/。 40。/。的Zr02素烧管；
步骤(D)，将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声10 20min后取出；
步骤(E)，将超声清洗后的Zr02素烧管放入12(TC的烘箱内高温干燥3 5A后 制得Zr02外层管l。参见图2所示，石膏模具11的中心留有一A模腔12，该A模腔12用于注入 Zr02外层管浆料。
第四步双层陶瓷管的制备
步骤(a)，将第三步制得的Zr02外层管1的下端口用塞子封上，再将第二步配 得的Y203内层浆料由Zr02外层管1的中心通孔13注入，注满中心通孔13后静置 0.5 2min，然后倒置Zr02外层管1，排出中心通孔13中的余浆，去除塞子，得 到第一生坯；
此步骤中，从中心通孔13中倒出的￥203内层余浆可以重复使用；
步骤(b)，将第一生坯在25。C的干燥室内干燥1 2天后，再在120。C的烘箱 内高温干燥10 24/ 后制得第二生坯；
步骤(c)，将第二生坯放入烧结炉中，烧制时间为40 110/z,烧结温度为 1600 °C 180CTC ，制得Y203与Zr02复合陶瓷管。
参见图3所示，Zr02外层管1的中心有一通孔13,该通孔13用于注入Y203 内层浆料。
本发明注浆成型制￥203与Zr02复合陶瓷管的过程为选石膏模—注Zr02浆成型 —素烧Zr02陶瓷管—注￥203浆成型—烧成双层结构陶瓷管。
实施例 1 :
第一步Zr02外层管浆料的配制
Zr02外层管浆料由氧化钇稳定的Zr02粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子 水组成，其中，100m/的去离子水中加入329.4g的氧化钇稳定的ZrO2粉、3.29g 的阿拉伯树胶和2.98g的羧甲基纤维素；将氧化钇稳定的Zr02粉与阿拉伯树胶、羧
甲基纤维素和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨32小时，得到最大粒径为 3//m的Zr02外层管桨料。
第二步￥203内层桨料的配制
￥203内层浆料由￥203多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合 均匀得到，其中，100m/的去离子水中加入125.00g的￥203多级粉、l.OOg的聚 丙烯酸铵和3.24g的聚乙烯醇(PVA);
所述100g的Y203多级粉中包含有粒径为5//附的丫203粉料80g、粒径为 2 5 ;/m的Y2Q3粉料5 g和粒径为4 5 //m的Y2Q3粉料15 g 。第三步Zr02外层管的制备 步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具11 (如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上，调节排桨量为15Z/min，向禾莫腔12
中注满Zr02外层管浆料后静置5min，形成厚度"=6附附；然后倒置石膏模具ll，
排出模腔12中的余浆，最后脱模得到Zr02外层管生坯； 步骤(B)，将Zr02外层管生坯在25。C的干燥室内干燥2.5天后，再在12(TC的
烘箱内高温干燥32 /z后制得干燥Zr02外层管生坯； 步骤(C),将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为28/7,烧结温度为
138CTC ，制得气孔率为30%的Zr02素烧管； 步骤(D)，将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声15min后取出； 步骤(E)，将超声清洗后的Zr02素烧管放入12CrC的烘箱内髙温干燥4/2后制得
Zr02外层管1。
第四步双层陶瓷管的制备
步骤(a)，将第三步制得的Zr02外层管1的下端口用塞子封上，再将第二步配 得的Y203内层浆料由Zr02外层管1的中心通孔13注入，注满中心通孔13后静置 0.5min，形成厚度J-0.2mm，然后将装有Y203内层浆料的Zr02外层管1倒置， 排出中心通孔13中的余浆，去除塞子，得到第一生坯；
步骤(b)，将第一生坯在25。C的干燥室内干燥1.5天后，再在120。C的烘箱内高 温干燥18/z后制得第二生坯；
步骤(c)，将第二生坯放入烧结炉中，烧制时间为40//,烧结温度为160CTC,制 得Y203与Zr02复合陶瓷管。
将装有Tb。.3Dy。.7Fe2 (Terfenol-D)合金的实施例1制得陶瓷管安装在定向凝 固炉中，先抽炉内真空度至2.5xl0-spa后，再充入高纯氩气，此时炉内真空度达 0.5xl05i^;然后在炉内采用悬浮区熔法在高温1650°C，定向凝固抽拉速度 200mm/Z 条件下，制备具有择优取向的Tbo,3Dyo.7Fe2 (Terfenol-D)合金。待制备 完成后，取出；目测检查实施例1制得陶瓷管无裂缝，Y203内层与Zr02外层管 结合处未分离，保持良好结合。经能谱分析陶瓷管的内壁未发现合金元素，对定向凝 固后Tbo.3Dyo.7Fe2 (Terfenol-D)合金进行电子探针分析，未发现Y元素。以上检 测说明在1650。C的使用温度下，实施例1制得的陶瓷管内壁表面的￥203材料未脱 落而混入合金液中，有效的提高了 Tb。.3Dy。.7Fe2 (Terfenol-D)合金的洁净度和合 金质量。实施例2 :
第一步Zr02外层管浆料的配制
Zr02外层管料浆由氧化钇稳定的Zr02粉、阿拉伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去 离子水组成，其中，100附/的去离子水中加入261.43g的氧化钇稳定的ZrO2粉、 2.55g的阿拉伯树胶和2.10g的聚乙烯醇(PVA);将氧化钇稳定的Zr02粉与阿拉 伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨24小时，得 到最大粒径为3;/w的Zr02外层管浆料。
第二步￥203内层浆料的配制
丫203内层浆料由￥203多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合 均匀得到，其中，100m/的去离子水中加入235.29g的￥203多级粉、1.50g的聚 丙烯酸铵和2.00g的聚乙烯醇(PVA);
所述lOOg的Y203多级粉中包含有粒径为5//m的￥203粉料65g、粒径为 2 5 //附的Y203粉料30 g和粒径为4 5 //w的Y203粉料5g。
第三步Zr02外层管的制备
步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具 11 (如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上，调节排浆量为20Z/min，向模腔 12中注满Zr02外层管浆料后静置2min，形成厚度Z) =4.5mm ;然后将装有Zr02 外层管浆料的石膏模具11倒置，排出模腔12中的余浆，最后脱t莫得到Zr02外层 管生坯；
步骤(B)，将Zr02外层管生坯在25。C的干燥室内干燥2天后，再在120。C的 烘箱内高温干燥24/z后制得干燥Zr02外层管生坯；
步骤(C)，将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为20卜烧结温 度为1320°C，制得气孔率为40%的^203素烧管；
步骤(D)，将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声20min后取出；
步骤(E)，将超声清洗后的Zr02素烧管放入12CrC的烘箱内高温干燥3A后制 得Zr02外层管l。
第四步双层陶瓷管的制备
步骤(a)，将第三步制得的Zr02外层管1的下端口用塞子封上，再将第二步配 得的Y203内层浆料由Zr02外层管1的中心通孔13注入，注满中心通孔13后静置 1 min ，形成的厚度J =0.7mm ，然后将装有Y203内层浆料的Zr02外层管1倒置， 排出中心通孔13中的余浆，去除塞子，得到第一生坯；步骤(b)，将第一生坯在25。C的干燥室内干燥1天后，再在12(TC的烘箱内高 温干燥10/ 后制得第二生坯；
步骤(c)，将第二生坯放入烧结炉中，烧制时间为95卜烧结温度为170CTC, 制得￥203与Zr02复合陶瓷管。
将装有Ti-46A1-7Nb (原子百分比)合金的实施例2制得的陶瓷管安装在定向 凝固炉中，先抽炉内真空度至2.5Xl0dPfl后，再充入高纯氩气，此时炉内真空度 达0.5xl05i^;然后在炉内采用悬浮区熔法在高温1800°C，定向凝固抽拉速度 240mm/Zz条件下，制备具有择优取向的Ti-A6Al-7Nb合金。待制备完成后，取出； 目测检査实施例2制得的陶瓷管无裂缝，￥203内层与Zr02外层管结合处未分离， 保持良好结合。经能谱分析陶瓷管的内壁未发现合金元素，对定向凝固后 Ti-46A1-7Nb合金进行电子探针分析，未发现Y元素。以上检测说明在180CTC的使 用温度下，实施例2制得的陶瓷管内壁表面的￥203材料未脱落而混入合金液中，有 效的提高了 Ti-46A1-7Nb合金的洁净度和合金质量。 实施例 3 :
第一步Zr02外层管浆料的配制
Zr02外层管料浆由氧化钇稳定的Zr02粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子 水组成，其中，100w/的去离子水中加入406.67g的氧化钇稳定的Zr02粉、4.20g 的分散剂和3.25g的粘结剂；将氧化钇稳定的Zr02粉与阿拉伯树胶、羧甲基纤维素 和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨36小时，得到最大粒径为3/zm的Zr02 外层管浆料。
第二步￥203内层浆料的配制
￥203内层浆料由￥203多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合 均匀得到，其中，100m/的去离子水中加入409.09《的￥203多级粉、5.15g的聚 丙烯酸铵和0.80g的聚乙烯醇(PVA);
所述100g的Y203多级粉中包含有粒径为5//m的￥203粉料50g、粒径为 25/^的丫203粉料15g和粒径为45//m的Y203粉料35g。
第三步Zr02外层管的制备
步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具 11 (如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上，调节排桨量为10丄/min，向模腔 12中注满Zr02外层管浆料后静置10min,形成厚度￡)=8附附；然后将装有ZrQ2外层管浆料的石膏模具11倒置，排出模腔12中的余银，最后脱模得到Zr02外层 管生坯；
步骤(B)，将Zr02外层管生坯在25。C的干燥室内干燥3天后，再在120。C的 烘箱内高温干燥36 /z后制得干燥Zr02外层管生坯；
步骤(C)，将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为36/2，烧结温 度为152(TC，制得气孔率为20y。的ZrO2素烧管；
步骤(D)，将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声10min后取出；
步骤(E)，将超声清洗后的Zr02素烧管放入120。C的烘箱内高温干燥5A后制 得Zr02外层管1。
第四步双层陶瓷管的制备
步骤(a)，将第三步制得的Zr02外层管1的上端口用塞子封上，再将第二步配 得的Y203内层浆料由Zr02外层管1的中心通孔13注入，注满中心通孔13后静置 2min，形成厚度"=1.1附》1,然后将装有Y203内层浆料的Zr02外层管l倒置，排 出中心通孔13中的余浆，去除塞子，得到第一生坯；
步骤(b)，将第一生坯在25"C的干燥室内干燥2天后，再在12(TC的烘箱内高 温干燥24A后制得第二生坯；
步骤(c)，将第二生坯放入烧结炉中，烧制时间为110/;，烧结温度为1S0(TC， 制得？203与Zr02复合陶瓷管。
将装有Nb-16Si-22Ti-2Cr-2A1-2Hf (原子百分比)合金的实施例3制得的陶 瓷管安装在定向凝固炉中，先抽炉内真空度至2.5X10-37^后，再充入高纯氩气， 此时炉内真空度达0.5X 105尸"；然后在炉内采用Bridgeman法在高温200CTC, 定向凝固抽拉速度180 wmM条件下，制备具有择优取向的 Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf合金。待制备完成后，取出；目测检査实施例3制得 的陶瓷管无裂缝，？203内层与Zr02外层管结合处未分离，保持良好结合。经能谱 分析陶瓷管的内壁未发现合金元素，对定向凝固后Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf 合金进行电子探针分析，未发现Y元素。以上检测说明在2000。C的使用温度下， 实施例3制得的陶瓷管内壁表面的￥203材料未脱落而混入合金液中，有效的提高 了 Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf合金的洁净度和合金质量。
权利要求
1、一种Y2O3与ZrO2复合陶瓷管，其特征在于该陶瓷管为双层结构，即由ZrO2外层管(1)和Y2O3内层(2)构成，Y2O3内层(2)采用注浆成型方法制备在ZrO2外层管(1)的内壁；ZrO2外层管(1)的厚度记为D，Y2O3内层(2)的厚度记为d，则d＝0.005D～0.5D。
2、 根据权利要求1所述的￥203与Zr02复合陶瓷管，其特征在于该陶瓷管的工作 温度能够达到200CTC。
3、 根据权利要求1所述的￥203与Zr02复合陶瓷管，其特征在于该陶瓷管能够用 于高活性金属及合金的定向凝固成型。
4、 一种采用注浆成型工艺制作如权利要求1所述的￥203与Zr02复合陶瓷管的方 法，其特征在于有下列步骤第一步Zr02外层管浆料的配制Zr02外层管浆料由氧化钇稳定的Zr02粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，其 中，100附/的去离子水中加入261.43g 406.67g的氧化钇稳定的Zr02粉、 2.55g 4.20g的分散剂和2.10g 3.25g的粘结剂；将氧化钇稳定的Zr02粉与 分散剂、粘结剂和去离子水混合后，用锆球在球磨机上球磨24 36心得到最大粒 -径为3^m的Zr02外层管桨料；所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶； 所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；第二步￥203内层浆料的配制￥203内层浆料由丫203多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分 混合后得到流动性良好的浆料，其中，100w/的去离子水中加入125.00g 409,09g的￥203多级粉、1.00g 5.15g的分散剂和0.80g ~3.24g的粘结剂；所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶； 所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；所述100g的￥203多级粉中包含有粒径为5//w的￥203粉料50g 80g、粒 径为25//m的￥203粉料5g 30g和余量的粒径为45//m的丫203粉料； 第三步Zr02外层管的制备步骤(A)，将第一步配得的Zr02外层管浆料加入到注浆成型机中，将石膏模具 (11)安装在注浆成型机的夹具上，调节排浆量，开始向模腔(12)中注满ZrQ2外层管浆料后静置2 10min，然后倒置石膏模具(11),排出模腔(12)中的余浆; 最后脱模得到Zr02外层管生坯；所述注浆成型机的排浆量为10Z/min 20￡/min;步骤(B)将Zr02外层管生坯在25。C的千燥室内干燥2 3天后，再在120°C 的烘箱内高温干燥24 36/ 后制得干燥Zr02外层管生坯；步骤(C)将干燥Zr02外层管生坯放入烧结炉中，烧制时间为20 36/ ,烧结 温度为1320°C 1520°C，制得气孔率为20。/。 40。/。的Zr02素烧管；步骤(D)将Zr02素烧管放入超声清洗槽中，超声10 20min后取出；步骤(E)将超声清洗后的Zr02素烧管放入120。C的烘箱内高温干燥3 5A后 制得ZK)2外层管；第四步双层陶瓷管的制备步骤(a)将第三步制得的Zr02外层管(1)的下端口用塞子封上，再将第二步 配得的Y203内层浆料由Zr02外层管(1)的通孔(13)注入，注满通孔(13)后 静置0.5 2min,然后倒置Zr02外层管(1),排出通孔(13)中的余桨，去除塞 子，得到第一生坯；步骤(b)将第一生坯在25。C的干燥室内干燥1 2天后，再在12CTC的烘箱内 高温干燥10 24/i后制得第二生坯；步骤(c)将第二生坯放入烧结炉中，烧制时间为40~110//,烧结温度为 1600°C~1800°C，制得丫203与ZrQ2复合陶瓷管。
全文摘要
本发明公开了一种Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与ZrO<sub>2</sub>复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法，该陶瓷管由ZrO<sub>2</sub>外层管(1)和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>内层(2)构成，Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>内层(2)采用注浆成型方法制备在ZrO<sub>2</sub>外层管(1)的内壁；ZrO<sub>2</sub>外层管(1)的厚度记为D，Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>内层2的厚度记为d，则d＝0.005D～0.5D 。本发明注浆成型制备Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与ZrO<sub>2</sub>复合陶瓷管的过程为选石膏模→注ZrO<sub>2</sub>浆成型→素烧ZrO<sub>2</sub>陶瓷管→注Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>浆成型→烧成双层结构陶瓷管。该Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与ZrO<sub>2</sub>复合陶瓷管的工作温度可以达到2000℃。可以作为金属合金定向凝固用陶瓷管，在进行定向凝固成型高温高活性金属及合金时，具有良好的耐热性、抗热震性、化学稳定性和抗熔体冲刷性。
文档编号C04B35/50GK101532590SQ20091007997
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月16日 优先权日2009年3月16日
发明者唐晓霞, 虎 张, 张花蕊, 明 高 申请人:北京航空航天大学