专利名称：一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术：
碳化锆材料具有高熔点、高强度、高硬度、耐辐射、耐腐蚀、化学稳定性高、热传导性和导电性良好等特性，在高温结构陶瓷材料、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域得到了重要应用。目前，制备碳化锆粉末的方法主要有电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法、高能球磨法、溶胶-凝胶法、反向胶团法等。电弧炉碳热还原法对反应设备的要求高，耗能大， 生产能力低，生成粉体颗粒的平均粒度比较大；自蔓延高温合成法以金属锆作为原料，成本高，反应过程和产品性能控制困难，且不易得到纳米晶粒的产品；高能球磨法耗能大，生成粉体颗粒尺寸不均匀，且易引入杂质；溶胶-凝胶法、反向胶团法等方法成本高，反应过程复杂、条件苛刻、生产周期长，且产品中残余有害衍生物。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，采用氧氯化锆、氨水和蔗糖为主要原料，使用设备及操作流程简单，所得粉体颗粒均匀，晶粒尺寸为纳米级。为达到上述目的，本发明是通过以下方案实现的
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤
A.采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂；将氧氯化锆和蔗糖溶于无水乙醇和水的混合溶液中并加入适量聚乙二醇6000，然后将氨水缓慢滴加进混合溶液中反应，搅拌后以5(T80°C温度烘干，研磨后压制成坯体；各原料配比为氧氯化锆、氨水、蔗糖的摩尔比为1:5:0. 2 1:7:0. 5，无水乙醇和水的体积比为1:0. I 1:0. 3，聚乙二醇6000与醇水混合溶液的质量比为0. 5:100 3:100。B.将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流动的高纯氩气保护下进行高温反应合成，合成温度为150(Tl650°C，升温速率为5^10°C /分钟，保温时间为2飞小时；保温后随炉冷却，取出后充分研磨至粉体。在加热过程中，坯体中的氢氧化锆会分解生成纳米二氧化锆，蔗糖也会分解产生纳米碳，二者可以在接近分子尺度上的均匀混合，有利于在较低的温度下碳化反应合成碳化锆。因此，本发明的总反应方程如下
ZrO2 + 3C = ZrC + 2C0 (g)
最终生成的碳化锆粉体纯度高，颗粒小，经XRD分析，谱峰中仅有碳化锆相，其平均晶粒尺寸小于lOOnm。针对现有技术，本发明的有益效果是
本发明的制备方法在高温焙烧前，前驱体的初始颗粒小，为纳米级，而且使用溶解的蔗糖作为碳源，蔗糖可以与氢氧化锆沉淀达到接近分子尺度上的均匀混合，反应活性大，焙烧温度较低，所以，此方法制备的碳化锆粉体纯度高且颗粒尺寸小，晶粒尺寸为纳米级，制备流程比较简单，原料的成本低，易于规模化生产，且产物纯度高，晶粒尺寸均匀。
图I是本方法制备ZrC粉体的XRD测试结果图。
具体实施例方式本发明的具体实施例结合附图如下
实施例I 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤
(I)采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为5:1混合，并加入醇水总量为lwt%的聚乙二醇6000，然后将0. 05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌I小时，将17ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0. 02mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60°C烘干，研磨并压制成坯体。(2)将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1550°C高温反应合成，保温4小时，升温速度为5°C /分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。本实验制备得到的碳化锆粉体经XRD分析，如图I所示。谱峰中仅有碳化锆相，其平均晶粒尺寸小于lOOnm。实施例2
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤
(I)采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为3:1混合，并加入醇水总量为I. 5wt%的聚乙二醇6000，然后将0. 05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌I小时，将23ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0. 05mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60°C烘干，研磨并压制成坯体。(2)将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1650°C高温反应合成，保温2小时，升温速度为7V /分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。实施例3
一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法包含以下工艺和步骤
(I)采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚乙二醇6000为分散剂。先将无水乙醇和水按体积比为8:1混合，并加入醇水总量为0. 5wt%的聚乙二醇6000，然后将0. 05mol氧氯化锆加入无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌I小时，将20ml氨水通过分液漏斗缓慢滴加进混合物中，再将0. 04mol蔗糖加入混合物中，室温搅拌3小时，充分反应后，在60°C烘干，研磨并压制成坯体。(2)将坯体置于高温管式炉中包埋活性碳，并在高纯氩气气氛保护下经过1600°C高温反应合成，保温6小时，升温 速度为10°C /分钟，将焙烧后的坯体充分研磨得到纳米晶碳化错粉体。
权利要求
1.一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，其特征在于，该方法包含以下エ艺和步骤 A.采用氧氯化锆、蔗糖、氨水为原料，聚こニ醇6000为分散剂；将氧氯化锆和蔗糖溶于无水こ醇和水的混合溶液中并加入适量聚こニ醇6000，然后将氨水缓慢滴加进混合溶液中反应，搅拌后以5(T80°C温度烘干，研磨后压制成坯体； B.将坯体放入石墨或者刚玉坩埚中，坯体周围包埋分析纯的活性炭，放入高温电炉中，在流动的高纯氩气保护下进行高温反应合成，合成温度为150(Tl650°C，升温速率为5^10°C /分钟，保温时间为2飞小时；保温后随炉冷却，取出后充分研磨至粉体。
2.根据权利要求I所述的制备纳米晶碳化锆粉体的方法，其特征在于，在所述步骤A中，各原料配比为氧氯化锆、氨水、蔗糖的摩尔比为1:5:0. 2 1:7:0. 5，无水こ醇和水的体积比为1:0. I 1:0. 3，聚こニ醇6000与醇水混合溶液的质量比为0.5:10(T3:100。
全文摘要
本发明涉及一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法，该方法以氧氯化锆、氨水和蔗糖为原料。按照一定比例将氧氯化锆和蔗糖溶于无水乙醇和水混合溶液中，溶液中加入聚乙二醇6000为分散剂，然后滴加氨水反应，得到氢氧化锆沉淀，干燥后所得粉末压制成坯体在高纯氩气气氛下经1500~1650℃高温焙烧，经充分研磨得到纳米晶碳化锆粉体。此方法制备纳米晶碳化锆粉体原料成本低，工艺简单，有利于规模化生产，且产物纯度高，晶粒尺寸均匀。
文档编号C04B35/56GK102765720SQ20121023977
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月12日 优先权日2012年7月12日
发明者孙凌云, 张中伟, 李榕, 王亚丽, 甄强 申请人:上海大学