一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承的制作方法
【专利摘要】本发明属于材料制备【技术领域】，提供了一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承，制备出了高性能复合纳米氧化锆粉体及高精密轴承，高精密轴承中复合粉体氧化锆粉体纯度98-99.5%，复合纳米氧化锆的高性能粉体解决了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在1—100nm之间，提高了材料的强度、韧性和超塑性；以极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能，并可显著降低了材料的烧结温度，节约了能源；又使陶瓷材料的组成结构致密化、均匀化，提高了使用可靠性，复合纳米氧化锆粉体颗粒堆积均匀，烧成收缩一致，物理性能优越，轴承耐磨损、耐腐蚀、防磁性能突出，具有较强的推广与应用价值。
【专利说明】一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备【技术领域】，尤其涉及一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承。
【背景技术】
[0002]现有技术提供的用于制造轴承的材料，强度、韧性及超塑性难以达到轴承对高速运转、耐腐蚀、防磁性精密性能的要求，使用可靠性较低，材料的烧结温度较高，能源消耗严重。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承，旨在解决现有技术提供的用于制造轴承的材料，强度、韧性及超塑性难以达到轴承对高速运转、耐腐蚀、防磁性精密性能的要求，使用可靠性较低，材料的烧结温度较高，能源消耗严重的问题。
[0004]本发明的目的在于提供一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤:
步骤一，选择纯度不低于93%的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按照一定的数量比例装载在离子镀的真空设备内，在真空状态10_3~10_5Pa下，通18000— 21000伏高压电，引弧瞬间温度达到1400°C以上时，充入一定比例的氧气、氮气、氖气、氩气流量 280SCCM ；
步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸
压；
步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待温度降低后，打开仓门用刮板刮下粉体，即获得复合纳米氧化锆粉体。
[0005]进一步，该制备方法的具体实施步骤包括:
步骤一，选择93— 95%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按26个:6个靶的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热400— 1000°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高电压，引弧使其瞬间温度达1400— 1680°C状态下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ；
步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待60— 80°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
[0006]进一步，该制备方法的具体实施步骤包括:
步骤一，选择94一96%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；步骤二，把锆钯和铝钯按照28个:4个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热400— 1100°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高压电，引弧使瞬间温度达到1500—17501:状态下，按照70:20:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ;
步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待70— 90°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
[0007]进一步，该制备方法的具体实施步骤包括:
步骤一，选择96— 99%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按30个:2个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热600—900°C在真空状态Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高压电，引弧使瞬间温度达1550—1800°C状态下，按照75:18:3:2份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ;
步骤四，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤五，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
[0008]本发明的另一目的在于提供一种复合纳米氧化锆粉体制备精密陶瓷轴承的方法，该方法包括以下步骤:
步骤一，将含有氧化锆的复合粉体与10`00—1200目99%氧化锆粉末、胶料HDPE和EVA、石蜡PW加热熔化，充分炼搅制得混合湿料；
步骤二，将湿料进行注射成型，加热后直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥
坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，控制烧成温度，将获得的半成品在窑体中烧结；
步骤五，将获得的半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测；
步骤六，把合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，涂油包装入库。
[0009]进一步，直径小于50mm的轴承采用注射成型，直径大于50mm的轴承采用等静压成型。
[0010]进一步，该方法的具体实施步骤为:
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体18份和1000—1200目99%氧化锆粉末70份及胶料HDPE和EVA 8份，石蜡PW4份，加热至60—90°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料；
步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热120—150°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制曲线如下:A、0— 1000°C约 3-6 小时；8、1000—12501:约 2 度 /3 分钟；
C、1250°C保温 I 小时；0、1250—14501:约 2 度 /I 分钟；
E、1450°C保温约2-4小时；
步骤五，对获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟。
[0011]步骤七:将轴承涂油包装入库。
[0012]进一步，该方法的具体实施步骤为:
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体20份和1000—1200目99%氧化锆粉末75份及胶料HDPE和EVA 3份、石蜡PW约2份，加热熔化约70— 100°C进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料；
步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热至130— 160°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制:
A、0—1000。。烧结 3-6 小时;B、1000— 1250°C 2 度 /3 分钟；C、1250°C保温 I 小时；D、1250—1450°C 3 度 /I 分钟；E、1450°C保温 2-5 小时；
步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。
[0013]进一步，该方法的具体实施步骤为:
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体15份和1000—1200目99%氧化锆粉末77份及胶料HDPE和EVA 6份、石蜡PW约2份，加热至70— 100°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料。
[0014]步骤二，把获得湿料进行注射成型，加热120— 180°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制:
A,0—1000°C 3-5 小时;B、1000— 1250°C 2 度/3 分钟；C、1250°C保温 I 小时;D、1250—1450。。约3.5度/I分钟；E、1450°C保温4-6小时；步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.π3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。
[0015]本发明提供的复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承，制备出了一种高性能复合纳米氧化锆粉体及高精密轴承，高精密轴承中复合粉体氧化锆粉体纯度98-99.5%，复合纳米氧化锆的高性能粉体解决了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在I一 IOOnm之间，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高；以其极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能，并可显著降低的其应用领域材料的烧结温度，节约了能源；又使陶瓷材料的组成结构致密化、均匀化，提高了使用可靠性，复合纳米氧化锆粉体颗粒堆积均匀，烧成收缩一致，物理性能优越，轴承耐磨损、耐腐蚀、防磁性能突出，具有较强的推广与应用价值。
[0016]
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明实施例提供的复合纳米氧化锆粉体的制备方法的实现流程图；
图2是本发明实施例提供的复合纳米氧化锆粉体制备精密陶瓷轴承的方法的实现流程图。
[0018]
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
[0020]图1示出了本发明实施例提供的复合纳米氧化锆粉体的制备方法的实现流程。
[0021]该制备方法包括以下步骤:
在步骤SlOl中，选择纯度不低于93%的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
在步骤S102中，把锆钯和铝钯按照一定的数量比例装载在离子镀的真空设备内，在真空状态ΙΟ—3~KT5Pa下，通18000— 21000伏高压电，引弧瞬间温度达到1400°C以上时，充入一定比例的氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ；
在步骤S103中，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压； 在步骤S104中，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待温度降低后，打开仓门用刮板刮下粉体，即获得复合纳米氧化锆粉体。
[0022]在本发明实施例中，该制备方法的具体实施步骤包括:步骤一，选择93— 95%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按26个:6个靶的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热400— 1000°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高电压，引弧使其瞬间温度达1400— 1680°C状态下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ；
步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待60— 80°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
[0023]在本发明实施例中，该制备方法的具体实施步骤包括:
步骤一，选择94一96%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按照28个:4个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热400— 1100°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高压电，引弧使瞬间温度达到1500—17501:状态下，按照70:20:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ;
步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待70— 90°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
`[0024]在本发明实施例中，该制备方法的具体实施步骤包括:
步骤一，选择96— 99%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二，把锆钯和铝钯按30个:2个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热600—900°C在真空状态Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高压电，引弧使瞬间温度达1550—1800°C状态下，按照75:18:3:2份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ;
步骤四，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压；
步骤五，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
[0025]图2示出了本发明实施例提供的复合纳米氧化锆粉体制备精密陶瓷轴承的方法的实现流程。
[0026]该方法包括以下步骤:
在步骤S201中，将含有氧化锆的复合粉体与1000—1200目99%氧化锆粉末、胶料HDPE和EVA、石蜡PW加热熔化，充分炼搅制得混合湿料；
在步骤S202中，将湿料进行注射成型，加热后直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；
在步骤S203中，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
在步骤S204中，控制烧成温度，将获得的半成品在窑体中烧结；在步骤S205中，将获得的半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行 粗加工、精加工、规格和物理性能检测；
在步骤S206中，把合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，涂油包装入库。
[0027]在本发明实施例中，直径小于50mm的轴承采用注射成型，直径大于50mm的轴承采 用等静压成型。
[0028]在本发明实施例中，该方法的具体实施步骤为：
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体18份和1000—1200目99%氧化锆粉末70份及胶料 HDPE和EVA 8份，石蜡PW4份，加热至60—90°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合 湿料；
步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热120— 150°C，直接获得所需的球体、保持架， 内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制曲线如下：
A、0— 1000°C约 3-6 小时；B、1000— 1250°C约 2 度 /3 分钟；
C、1250°C保温 1 小时；D、1250— 1450°C约 2 度 /I 分钟；
E、1450°C保温约2-4小时；
步骤五，对获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精 加工、规格和物理性能检测，标准如下：
(1)硬度：HV ：1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度：1000_1500MPa ； (3)抗压强度：3000 MPa ； (4)断裂韧性：8-12 MPa. nT3/2 ； (5)韦伯模数：>15GPa ； (6)弹性模数：205 GPa ; (7)热 涨系数：10. 2X106°C;(8)热冲击性：250--T°C；(9)耐腐蚀：酸碱浸泡测试；（10)应力循环 次数(50%破坏机率）:50 X 106 ; (11)磁性：无；（12)绝缘测试：好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟。
[0029]步骤七：将轴承涂油包装入库。
[0030]在本发明实施例中，该方法的具体实施步骤为：
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体20份和1000—1200目99%氧化锆粉末75份及胶料 HDPE和EVA 3份、石蜡PW约2份，加热熔化约70— 100°C进行充分炼搅均匀5—8小时制得 混合湿料；
步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热至130— 160°C，直接获得所需的球体、保持 架，内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制：
A、0—1000。。烧结 3-6 小时;B、1000— 1250°C 2 度 /3 分钟；C、1250°C保温 1 小时；D、 1250—1450°C 3 度 /I 分钟；E、1450°C保温 2-5 小时；
步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精 加工、规格和物理性能检测，标准如下：
(1)硬度：HV ：1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度：1000_1500MPa ； (3)抗压强度：3000 MPa ； (4)断裂韧性：8-12 MPa. nT3/2 ； (5)韦伯模数：>15GPa ； (6)弹性模数：205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。[0031]在本发明实施例中，该方法的具体实施步骤为:
步骤一，把含有氧化锆的复合粉体15份和1000—1200目99%氧化锆粉末77份及胶料HDPE和EVA 6份、石蜡PW约2份，加热至70— 100°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料。
[0032]步骤二，把获得湿料进行注射成型，加热120— 180°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；
步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡；
步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制:
A,0—1000°C 3-5 小时;B、1000—1250°C 2 度/3 分钟；C、1250°C保温 I 小时;D、1250—1450。。约3.5度/I分钟；E、1450°C保温4-6小时；
步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤六，把获得的合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。
[0033]下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0034]实施方案一:
步骤一:选择93— 95%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二:把锆钯和铝钯(按26个:6个靶数量)装载在离子镀的真空设备内，加热400—1000°C在真空状态10_3~10_5Pa通高压电约18000— 21000伏电压；引弧使其瞬间温度达约1400—1680°C状态下，充入氧气、氮气、氖气、氩气(比例60:30:5:5份)流量280SCCM，同时用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，约20分钟后，降温、卸压；步骤三:把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待60— 80°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等复合粉体，实验分析的纯度Zr0298%、ZrNl.5% (含有微量杂质S1、Al、C)，粒径I一IOOmm ；
步骤四:把所得的复合粉体18份和1000—1200目99%氧化锆粉末70份及胶料HDPE和EVA约8份，石蜡PW4份，加热熔化约60— 90°C进行充分炼搅使其均匀约5—8小时制得混合湿料；
步骤五:把步骤四获得湿料进行注射成型，加热120— 150°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯(直径小于50mm的轴承采用注射成型；直径大于50mm的轴承采用等静压成型);
步骤六:把步骤五获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡(采用浸泡蒸馏机)。[0035]步骤七:把步骤六获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制曲线(新工艺无须排蜡直接烧结)如下:
A、0— 1000°C约 3-6 小时8、1000—12501:约 2 度 /3 分钟
C、1250°C保温 I 小时0、1250—14501:约 2 度 /I 分钟
E、1450°C保温约2-4小时 实验分析测得纯度Zr0299%、ZrNl.2% ；
步骤八:步骤七获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工一精加工一规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm;
(2)抗弯强度:1000-1500MPa;
(3)抗压强度:3000MPa;；
(4)断裂韧性:8-12 MPa.nT3/2;
(5)韦伯模数:>15GPa
(6)弹性模数:205GPa
(7)热涨系数:10.2X106°C
(8)热冲击性:250--T°C
(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试`
(10)应力循环次数(50%破坏机率):50XIO6
(II)磁性:无
(12)绝缘测试-M ；
步骤九:把步骤八获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟； 步骤十:涂油包装入库。
[0036]实施方案二:
步骤一:选择94一96%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二:把锆钯和铝钯(按28个:4个靶数量)装载在离子镀的真空设备内，加热400—1100°C在真空状态10_3~10_5Pa通高压电约18000— 21000伏电压；引弧使其瞬间温度达约1500— 1750°C状态下，充入氧气、氮气、氖气、氩气(比例70:20:5:5份)流量280SCCM，同时用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，约20分钟后，降温、卸压；步骤三:把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待70— 90°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等复合粉体，实验分析的纯度Zr0298.5%、ZrNl.2% (含有微量杂质S1、Al、C)，粒径I一IOOmm ；
步骤四:把所得的复合粉体20份和1000—1200目99%氧化锆粉末75份及胶料HDPE和EVA约3份，石蜡PW约2份，加热熔化约70— 100°C进行充分炼搅使其均匀约5—8小时制得混合湿料；
步骤五:把步骤四获得湿料进行注射成型，加热130— 160°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯(直径小于50mm的轴承采用注射成型；直径大于50mm的轴承采用等静压成型);
步骤六:把步骤五获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡(采用浸泡蒸馏机)。
[0037]步骤七:把步骤六获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制(新工艺无须排蜡直接烧结):
A、0— 1000°C约 3-6 小时8、1000—12501:约 2 度 /3 分钟
C、1250°C保温 I 小时0、1250—14501:约 3 度 /I 分钟
E、1450°C保温约2-5小时 实验分析测得纯度Zr0299%、ZrNl.2% ； 步骤八:步骤七获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工一精加工一规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm; (2)抗弯强度:1000_l500MPa; (3)抗压强度:3000MPa; (4)断裂韧性:8-12 MPa.πm3/2; (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50 X IO6 ; (11)磁性:无；(12 )绝缘测试:好；
步骤九:把步骤八获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟； 步骤十:涂油包装入库。
[0038]实施方案三
步骤一:选择96— 99%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯；
步骤二:把锆钯和铝钯(按30个:2个靶数量)装载在离子镀的真空设备内，加热600—900°C在真空状态10_3~10_5Pa通高压电约18000— 21000伏电压；引弧使其瞬间温度达约1550— 1800°C状态下，充入氧气、氮气、氖气、氩气(比例75:18:3:2份)流量280SCCM，同时用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，约20分钟后，降温、卸压；
步骤三:把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等复合粉体，实验分析的纯度Zr0298.8%、ZrNl.1% (含有微量杂质S1、Al、C)，粒径I一IOOmm ；
步骤四:把所得的复合粉体15份和1000—1200目99%氧化锆粉末77份及胶料HDPE和EVA约6份，石蜡PW约2份，加热熔化约70— 100°C进行充分炼搅使其均匀约5—8小时制得混合湿料；
步骤五:把步骤四获得湿料进行注射成型，加热120— 180°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯(直径小于50mm的轴承采用注射成型；直径大于50mm的轴承采用等静压成型);
步骤六:把步骤五获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡(采用浸泡蒸馏机)；
步骤七:把步骤六获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制(新工艺无须排蜡直接烧
结):
A、0— 1000°C约 3-5 小时8、1000—12501:约 2 度 /3 分钟
C、1250°C保温 I 小时0、1250—14501:约 3.5 度 /I 分钟
E、1450°C保温约4-6小时；实验分析测得纯度Zr0299%、ZrNl.2%。
[0039]步骤八:步骤七获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工一精加工一规格和物理性能检测，标准如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm; (2)抗弯强度:1000_l500MPa; (3)抗压强度:3000MPa; (4)断裂韧性:8-12 MPa.πm3/2; (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ；(7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数(50%破坏机率):50X 106 ； (11)磁性:无；(12)绝缘测试:好；
步骤九:把步骤八获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟； 步骤十:涂油包装入库。
[0040]本发明实施例提供的复合纳米氧化锆粉体的制备方法及精密陶瓷轴承，制备出了一种高性能复合纳米氧化锆粉体及高精密轴承，高精密轴承中复合粉体氧化锆粉体纯度98-99.5%，复合纳米氧化锆的高性能粉体解决了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在I一IOOnm之间，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高；以其极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能，并可显著降低的其应用领域材料的烧结温度，节约了能源；又使陶瓷材料的组成结构致密化、均匀化，提高了使用可靠性，复合纳米氧化锆粉体颗粒堆积均匀，烧成收缩一致，物理性能优越，轴承耐磨损、耐腐蚀、防磁性能突出，具有较强的推广与应用价值。
[0041]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，`均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种复合纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: 步骤一，选择纯度不低于93%的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯； 步骤二，把锆钯和铝钯按照一定的数量比例装载在离子镀的真空设备内，在真空状态.10_3~10_5Pa下，通18000— 21000伏高压电，引弧瞬间温度达到1400°C以上时，充入一定比例的氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ； 步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压； 步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待温度降低后，打开仓门用刮板刮下粉体，即获得复合纳米氧化锆粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体实施步骤包括: 步骤一，选择93— 95%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯； 步骤二，把锆钯和铝钯按26个:6个靶的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热.400— 1000°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高电压，引弧使其瞬间温度达1400— 1680°C状态下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量.280SCCM ； 步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压； 步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待60— 80°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体实施步骤包括: 步骤一，选择94一96%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯； 步骤二，把锆钯和铝钯按照28个:4个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热.400— 1100°C在真空状态10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高压电，引弧使瞬间温度达到.1500—17501:状态下，按照70:20:5:5份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ; 步骤三，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压； 步骤四，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待70— 90°C时，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体实施步骤包括: 步骤一，选择96— 99%纯度的锆棒、铝棒制成平面溅射锆钯、铝钯； 步骤二，把锆钯和铝钯按30个:2个的数量比例，装载在离子镀的真空设备内，加热.600—900°C在真空状态Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高压电，引弧使瞬间温度达1550—.1800°C状态下，按照75:18:3:2份的比例充入氧气、氮气、氖气、氩气流量280SCCM ; 步骤四，用弧源把锆钯、铝钯激化成气体状态而制得复合纳米粉体，20分钟后，降温、卸压； 步骤五，把液态氮导入吸附管，让气态粉体充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打开仓门用刮板刮下粉体，即为包括氧化锆ZrO2、氮化锆ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的复合粉体,粒径I一100mm。
5.一种复合纳米氧化锆粉体制备精密陶瓷轴承的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一，将含有氧化锆的复合粉体与1000—1200目99%氧化锆粉末、胶料HDPE和EVA、石蜡PW加热熔化，充分炼搅制得混合湿料； 步骤二，将湿料进行注射成型，加热后直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯； 步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡； 步骤四，控制烧成温度，将获得的半成品在窑体中烧结； 步骤五，将获得的半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测； 步骤六，把合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，涂油包装入库。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，直径小于50mm的轴承采用注射成型，直径大于50mm的轴承采用等静压成型。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法的具体实施步骤为: 步骤一，把含有氧化锆的复合粉体18份和1000—1200目99%氧化锆粉末70份及胶料HDPE和EVA 8份，石蜡PW4份，加热至60—90°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料； 步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热120—150°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯； 步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡； 步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制曲线如下: A、0— 1000°C约 3-6 小时；8、1000—12501:约 2 度 /3 分钟； C、1250°C保温 I 小时；0、1250—14501:约 2 度 /I 分钟； E、1450°C保温约2-4小时； 步骤五，对获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数:50X IO6 ; (11)磁性:无；(12)绝缘测试:好； 步骤六，把获得的合格品进行组装，再进行极性转速测试60000转/分钟。 步骤七:将轴承涂油包装入库。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法的具体实施步骤为: 步骤一，把含有氧化锆的复合粉体20份和1000—1200目99%氧化锆粉末75份及胶料HDPE和EVA 3份、石蜡PW约2份，加热熔化约70— 100°C进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料； 步骤二，把获得的湿料进行注射成型，加热至130— 160°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯；步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡； 步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制: A、0—1000。。烧结 3-6 小时;B、1000— 1250°C 2 度/3 分钟；C、1250°C保温 I 小时；D、1250—1450°C 3 度 /I 分钟；E、1450°C保温 2-5 小时； 步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ;(2)抗弯强度:1000_1500MPa ; (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.π1~3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数:50X IO6 ; (11)磁性:无；(12)绝缘测试:好； 步骤60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法的具体实施步骤为: 步骤一，把含有氧化锆的复合粉体15份和1000—1200目99%氧化锆粉末77份及胶料HDPE和EVA 6份、石蜡PW约2份，加热至70— 100°C熔化进行充分炼搅均匀5—8小时制得混合湿料。 步骤二，把获得湿料进行注射成型，加热120— 180°C，直接获得所需的球体、保持架，内圈和外圈的泥坯； 步骤三，采用浸泡蒸馏机把获得的泥坯采用浸泡去胶和部分蜡； 步骤四，把获得的半成品进入窑体烧结，烧成温度控制: A,0—1000°C 3-5 小时;B、1000— 1250°C 2 度/3 分钟；C、1250°C保温 I 小时;D、1250—1450。。约3.5度/I分钟；E、1450°C保温4-6小时； 步骤五，把获得半成品球体、保持架、内外圈进行内部结构检测，合格品进行粗加工、精加工、规格和物理性能检测，标准如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗弯强度:1000_1500MPa ； (3)抗压强度:3000MPa ； (4)断裂韧性:8-12 MPa.π~3/2 ； (5)韦伯模数:>15GPa ； (6)弹性模数:205 GPa ; (7)热涨系数:10.2X106°C;(8)热冲击性:250--T°C；(9)耐腐蚀:酸碱浸泡测试；(10)应力循环次数:50X IO6 ; (11)磁性:无；(12)绝缘测试:好； 步骤六，把获得的合格品进行组装，进行极性转速测试60000转/分钟，并对轴承涂油包装入库。
【文档编号】C04B35/48GK103570348SQ201210285016
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月9日 优先权日:2012年8月9日
【发明者】林福文 申请人:福建省德化福杰陶瓷有限公司