专利名称：一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法
技术领域：
本发明涉及一种减水剂的合成方法，特别涉及在较低温度条件下进行合成聚羧酸高性能减水剂的方法。
背景技术：
减水剂可以有效改善混凝土的施工性能，提高混凝土的强度，延长混凝土的耐久性。在当前自动化程度较高的混凝土集中搅拌、机械运输和泵送施工过程中，减水剂起着极其重要的作用，已经成为混凝土中不可缺少的组分。根据减水剂的发展过程，一般把减水剂的发展分为三个阶段第一代是以木钙、木钠为代表的普通减水剂，减水率在6% 12%;第二代是以萘系和三聚氰胺为代表的高效减水剂，减水率在15% 25%，在生产和使用过程中存在甲醛污染等问题；第三代是以聚羧酸盐为代表的高性能减水剂，具有减水率高(可达30% )，掺量少(O. 2% O. 4% )，所配制混凝土具有强度高、绿色环保等优点，是今后外加剂行业的主导产品和发展方向。高分子合成反应的途径很多，按照反应机理可以分为共聚、加聚、缩聚等。聚羧酸高性能减水剂主要是通过不饱和单体在引发剂的作用下，将带有侧链的活性基团接枝到聚合物的主链上，从而获得具有梳状结构的聚羧酸减水剂分子。目前，聚羧酸减水剂的合成温度大多在80 120°C，反应时间为3 8h。因此，通过采用更科学合理的方法，利用更高效的合成方法，进一步提高聚羧酸减水剂的生产效率，降低生产成本，对于聚羧酸减水剂的进一步推广应用，具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了提供一种更加高效的聚羧酸减水剂的合成方法，按照本方法进行生产，反应温度低可低到60°C )，反应时间短至3h，因此，生产效率更高，生产成本也有一定的降低。生产的减水剂适应性好，基本适应各类水泥；减水率高，其减水率大于30% ;掺量少，折固掺量为O. 1% O. 25%，各期龄的混凝土强度也明显提闻。本发明的目的是这样实现的
一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法，其制备方法如下
第一步、A液的配制以质量比18 12分别称取丙烯酸和去离子水，进行搅拌，均匀后待用；
第二步、B液的配制以质量比56 O. 375 2. 8分别称取去离子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸钠进行混合搅拌，直至均匀透明后待用；
第三步、以质量比200 183分别称取去离子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反应器内，并进行搅拌升温到55 60°C，待温度平稳后加入大单体质量的O. 5%的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀，保持温度稳定；第四步、第一步到第三步完成后，开始向第三步中的反应器内滴加A液和B液，反应温度控制在55 60°C，滴加时间为3 3. 5h，滴加完毕，继续反应I I. 5h，降温至50°C，用氢氧化钠溶液中和至PH为6 7，得到目标产物。
积极有益效果本发明进行聚羧酸减水剂的合成，可以有效地降低反应温度，缩短反应时间，并且操作简便，反应过程更易于控制，生产效率提高高，生产成本也有一定的降低；生产的减水剂适应性好，基本适应各类水泥；减水率高，其减水率大于30% ;掺量少，折固掺量为O. I % O. 25%，各期龄的混凝土强度也明显提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，最本发明作进一步的说明一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法，其制备方法如下第一步、A液的配制以质量比18 12分别称取丙烯酸和去离子水，进行搅拌，均匀后待用；第二步、B液的配制以质量比56 O. 375 2. 8分别称取去离子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸钠进行混合搅拌，直至均匀透明后待用；第三步、以质量比200 183分别称取去离子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反应器内，并进行搅拌升温到55 60°C，待温度平稳后加入大单体质量的O. 5%的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀，保持温度稳定；第四步、第一步到第三步完成后，开始向第三步中的反应器内滴加A液和B液，反应温度控制在55 60°C，滴加时间为3 3. 5h，滴加完毕，继续反应I I. 5h，降温至50°C，用氢氧化钠溶液中和至PH为6 7，得到目标产物。
对于上述合成的聚羧酸减水剂与国内外产品进行净浆对比实验，本实验水泥采用崤山P · 042. 5R水泥300g、水87g，具体实验结果如下表
权利要求
1.一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下第一步、A液的配制以质量比18 12分别称取丙烯酸和去离子水，进行搅拌，均匀后待用；第二步、B液的配制以质量比56 O. 375 2. 8分别称取去离子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸钠进行混合搅拌，直至均匀透明后待用；第三步、以质量比200 183分别称取去离子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反应器内，并进行搅拌升温到55 60°C，待温度平稳后加入大单体质量的O. 5%的过硫酸铵引发剂，搅拌均匀，保持温度稳定；第四步、第一步到第三步完成后，开始向第三步中的反应器内滴加A液和B液，反应温度控制在55 60°C，滴加时间为3 3. 5h，滴加完毕，继续反应I I. 5h，降温至50°C，用氢氧化钠溶液中和至PH为6 7，得到目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种聚羧酸减水剂的合成，通过按照质量比对A液、B液的配置，并加入到质量比配置好的去离子水和烯丙醇聚氧乙烯醚的反应器中，应温度控制在55～60℃，滴加时间为3～3.5h，滴加完毕，继续反应1～1.5h，降温至50℃，用氢氧化钠溶液中和至pH为6～7，得到目标产物。本发明操作简便，反应过程更易于控制，生产效率提高高，生产成本也有一定的降低；生产的减水剂适应性好，基本适应各类水泥；减水率高，其减水率大于30％；掺量少，折固掺量为0.1％～0.25％，各期龄的混凝土强度也明显提高。
文档编号C04B24/16GK102911323SQ20121043026
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者谢明江, 黄世谋, 王增辉, 谢沛东 申请人:三门峡市八四八化工厂